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c997706427

金虫 (正式写手)

[交流] 自制次溴酸,怎么测定其浓度

本人想要溴素和硝酸银制备次溴酸,但是想知道其浓度,有没大神给条明路。最好有文献支持
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缘起缘灭
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
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c997706427: 金币+1 2016-11-24 21:05:04
分离出去溴化银后,在用苯萃取完剩余溴之后,量取一定体积的次溴酸溶液,稀释数倍(以消除硝酸的影响),加入过量KI,避光反应几分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点,根据硫代硫酸钠溶液的体积和浓度以及次溴酸体积计算

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一个播种桃李的老化验工
2楼2016-11-24 20:46:38
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
另外一个方法,分去溴化银沉淀后的溶液,加过量,氯化钠溶液,沉淀剩余的银离子,用氢氧化钠标准溶液滴定硝酸和次溴酸混合溶液,只是极为酚酞,总酸浓度的一半,即为次溴酸的浓度。生成氯化银以后,最好过滤后再滴定

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一个播种桃李的老化验工
3楼2016-11-24 20:53:08
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

指示剂为酚酞,不能用甲基橙

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一个播种桃李的老化验工
4楼2016-11-24 20:54:35
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c997706427

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2016-11-24 20:54:35
指示剂为酚酞,不能用甲基橙

那如果知道其吸光度,怎么知道其消光系数?
缘起缘灭
5楼2016-11-24 21:03:02
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c997706427

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2016-11-24 20:46:38
分离出去溴化银后,在用苯萃取完剩余溴之后,量取一定体积的次溴酸溶液,稀释数倍(以消除硝酸的影响),加入过量KI,避光反应几分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去为 ...

那多余溴素怎么萃取,次溴酸不进入有机相么?
缘起缘灭
6楼2016-11-24 21:05:31
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)


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1,配一个已知浓度的标液,在指定波长下测出A值,皿厚度知道,接A=abc计算消光系数

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一个播种桃李的老化验工
7楼2016-11-24 21:14:04
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)


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用苯萃取,次溴酸可电离,不易萃取

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一个播种桃李的老化验工
8楼2016-11-24 21:16:30
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c997706427

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2016-11-24 21:14:04
1,配一个已知浓度的标液,在指定波长下测出A值,皿厚度知道,接A=abc计算消光系数

关键就是没有已知浓度的标准液,我就为了得到一个知道浓度的次溴酸溶液
缘起缘灭
9楼2016-11-24 21:17:48
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)


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你用氧化还原滴定法测定后就作标准液来配制吧

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一个播种桃李的老化验工
10楼2016-11-24 21:21:44
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