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c997706427

金虫 (正式写手)

[交流] 自制次溴酸,怎么测定其浓度

本人想要溴素和硝酸银制备次溴酸,但是想知道其浓度,有没大神给条明路。最好有文献支持
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缘起缘灭
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

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如果考虑到后续的测定条件,以及你次溴酸的其他实验用途,建议你改用硫酸银来沉淀氢溴酸,硫酸银的溶解度很大,饱和液可达0.015mol/L,引入的硫酸根(即生成硫酸)没有氧化性,不会影响碘量法测定,而且次溴酸溶液中也不会引入过多的银离子,资材上介绍用硝酸银是为了获得较快的歧化反应速度和转化率(高浓度的银离子可以使Br-浓度急剧降低,从而使平衡强烈偏向歧化方向。但没有考虑过多的银离子,尤其是过多的硝酸存在对后续实验的影响。
一个播种桃李的老化验工
16楼2016-11-24 22:05:44
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

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c997706427: 金币+1 2016-11-24 21:05:04
分离出去溴化银后,在用苯萃取完剩余溴之后,量取一定体积的次溴酸溶液,稀释数倍(以消除硝酸的影响),加入过量KI,避光反应几分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点,根据硫代硫酸钠溶液的体积和浓度以及次溴酸体积计算

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一个播种桃李的老化验工
2楼2016-11-24 20:46:38
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

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另外一个方法,分去溴化银沉淀后的溶液,加过量,氯化钠溶液,沉淀剩余的银离子,用氢氧化钠标准溶液滴定硝酸和次溴酸混合溶液,只是极为酚酞,总酸浓度的一半,即为次溴酸的浓度。生成氯化银以后,最好过滤后再滴定

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一个播种桃李的老化验工
3楼2016-11-24 20:53:08
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

指示剂为酚酞,不能用甲基橙

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一个播种桃李的老化验工
4楼2016-11-24 20:54:35
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