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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱，安捷伦1260，出峰不断提前。求大神帮忙。
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zhoushuguang

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱，安捷伦1260，出峰不断提前。求大神帮忙。 已有2人参与

安捷伦1260。液相色谱自动进样，同样的条件下，自动进样，同一瓶子标样的两次进样，出峰时间不断提前了。样品是嘧菌酯杂质。峰面积什么的都差不大。就是出峰时间提前。而且，做其他样品没有这个现象。

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1楼 2016-11-24 11:22:14
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闵磊磊

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
时间差多少？差1分钟左右 天冷 看下柱子温度，流动相混合比例配的时候是否有细微差别，都会造成
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呐！做人呢，最重要的就是开心了。你饿不饿？我给你煮碗面吃
2楼2016-11-24 11:31:21
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柳誉

铁虫 (小有名气)
峰面积差不多，能举几个数据吗？

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3楼2016-11-24 11:42:45
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zhoushuguang

新虫 (初入文坛)
顶下

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4楼2016-11-24 11:50:38
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zhoushuguang

新虫 (初入文坛)
流动相是，B相~45水+ACN，A相纯甲醇

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5楼2016-11-24 11:51:51
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zhoushuguang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 闵磊磊 at 2016-11-24 11:31:21
时间差多少？差1分钟左右 天冷 看下柱子温度，流动相混合比例配的时候是否有细微差别，都会造成

谢谢回复，是相同流动相，相同样品，在相同的方法下，自动进样器进样。然后时间往前提前了。而且，就这一种样品提前了，其他样品做的挺准的。

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6楼2016-11-24 11:54:44
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zxhappy

至尊木虫 (职业作家)
上图，可能液相比例阀不准了，我遇到过

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坚持努力
7楼2016-11-24 11:59:16
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoushuguang: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-11-24 13:11:26
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhoushuguang at 2016-11-24 11:54:44
谢谢回复，是相同流动相，相同样品，在相同的方法下，自动进样器进样。然后时间往前提前了。而且，就这一种样品提前了，其他样品做的挺准的。
...

其他样品都准，说明仪器应该没问题，你再重复一下不准的这个样品，说不定是偶发性的。如果还出问题，说明你的这个样品相比其他样品，对条件的变化异常敏感，常见原因包括pH等。重配流动相，水中加点缓冲盐稳定pH，乙腈-水尤其要恢复室温、摇匀、超声后使用。
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8楼2016-11-24 12:14:36
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zhoushuguang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxhappy at 2016-11-24 11:59:16
上图，可能液相比例阀不准了，我遇到过

做其他样品都没问题，就这个样品提前

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9楼2016-11-24 12:39:41
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zhoushuguang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳誉 at 2016-11-24 11:42:45
峰面积差不多，能举几个数据吗？

峰面积在自动进样器的误差范围内。应该没问题，就是峰提前出了，峰是甲苯和异构体

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10楼2016-11-24 13:11:02
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