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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 高效液相色谱
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cghfdjkj

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱 已有1人参与

求助各位大神  按照药典方法的条件检测氢溴酸东莨菪碱  色谱柱C18 4.6mm*250mm，5微米，流动相为乙腈比磷酸盐缓冲液1：2，磷酸盐缓冲液配制为500mL水加无水磷酸钠7.74g，加十二烷基硫酸钠2.52g，标品用流动相溶解，流速1mL/min,紫外检测216nm，标品按药典二部鉴别方法鉴别没有问题，并做了核磁，纯度蛮高的，进样后就是如图的情况，最开始那个峰是溶剂峰，要的是14min的峰，请各位大神帮忙分析一下可能存在的问题，万分感谢。

高效液相色谱


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1楼 2016-11-23 13:49:11
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离子对试剂一般要求比较长的色谱柱平衡时间，如果平衡不好，可能会出现楼主的这种情况，还有一个是否按照药典的方法溶解的样品
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2楼2016-11-23 15:24:47
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祎祎祎祎祎超

新虫 (职业作家)
调一下流速吧，因为很明显峰分不开呀！还有就是平衡时间不够长，以至于上次实验的峰没完全出来……分离效果不好。实在不行抽抽泵试试，别经常抽

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我和谁都不争，和谁争我都不屑
3楼2016-11-23 15:33:00
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cghfdjkj

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-11-23 15:24:47
离子对试剂一般要求比较长的色谱柱平衡时间，如果平衡不好，可能会出现楼主的这种情况，还有一个是否按照药典的方法溶解的样品

色谱柱我平衡到基线平稳过20min就进样了 ，多长时间算比较长呢？标品我是按药典说的用流动相溶解的

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4楼2016-11-23 15:35:36
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cghfdjkj

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 祎祎祎祎祎超 at 2016-11-23 15:33:00
调一下流速吧，因为很明显峰分不开呀！还有就是平衡时间不够长，以至于上次实验的峰没完全出来……分离效果不好。实在不行抽抽泵试试，别经常抽

我这个是纯品啊～请问怎么抽泵？

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5楼2016-11-23 16:21:52
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祎祎祎祎祎超

新虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cghfdjkj at 2016-11-23 09:21:52
我这个是纯品啊～请问怎么抽泵？
...

废液在里面没完全排出来，机器就代不动，跟纯不纯关系不是很大我觉得，因为那个流动相中的离子也能堵住柱子，所以，得打开泵，有按钮的按依次A.B.C.D按钮，要是没有按钮就得一边冲机子一边用针管对准抽泵，以至于泵压力减小

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我和谁都不争，和谁争我都不屑
6楼2016-11-23 16:26:37
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cghfdjkj

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 祎祎祎祎祎超 at 2016-11-23 16:26:37
废液在里面没完全排出来，机器就代不动，跟纯不纯关系不是很大我觉得，因为那个流动相中的离子也能堵住柱子，所以，得打开泵，有按钮的按依次A.B.C.D按钮，要是没有按钮就得一边冲机子一边用针管对准抽泵，以至于泵 ...

哦哦 好的  谢谢啦～

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7楼2016-11-23 18:18:42
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