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430丁宝

新虫 (初入文坛)

[求助] 岛津液相只出溶剂峰 不出标准品峰 已有6人参与

标准品加内标一共七个药 第一次梯度跑的只出溶剂峰 第二次平浓度跑还是只出溶剂峰 这是怎么回事 两次跑的图一样 而且流动相比例两次也不一样

岛津液相只出溶剂峰 不出标准品峰


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lsmandlh

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高效液相色谱法的分析重来都不是一件可以偷懒的事情,你首先得检查你的仪器(进样器、泵、色谱柱、检测器)是否都正常运行而且无漏液;其次有七个成分的样品,最好还是每个成分各配制一个高浓度的对照液分别进样,依次来确定各成分的出峰时间,最后还要再次确定你的标液处理是否正确、色谱条件是否正确。
3楼2016-11-19 18:30:14
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yuanhulu123

铁杆木虫 (职业作家)

这是没进去样品,你好好检查一下。进样有问题没有,还是进样体积太小了

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2楼2016-11-19 00:28:30
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桃子3073

铜虫 (初入文坛)

4楼2016-11-19 21:11:03
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JCBD8

铜虫 (小有名气)

降低甲醇浓度,梯度跑一下看看

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5楼2016-11-20 12:04:44
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jiahan0920

新虫 (小有名气)

6楼2016-11-20 15:53:13
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sjg042

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的样品在254nm下是否有吸收,看一下是不是检测方法的色谱条件有问题。你工作站设置的方法有没有问题,梯度洗脱基线为啥还这么稳?
ddd
7楼2016-11-21 16:29:58
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cjl165

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

基本上确定是样品没进去。
你检查下进样针针座,是否那里漏液或者堵了。
每个样品分别进针,跑液相不能偷懒的
DD
8楼2016-11-22 14:15:32
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Nyctophilia

铁虫 (小有名气)

每个单标跑一个高浓度的试一试。还有用全波段扫描

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群名称:兽药生产技术交流群号:151881679
9楼2016-11-23 10:32:43
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

首先在保证液相运转正常的情况下,再检查流动相是否配制正确,设置方法是否正确,在这些都确定无误的情况下,再判断色谱柱是否正常,如果上述条件均正常,那么你的样品配制是否正确,会不会犯些低级错误?总之不要着急,一个个因素进行排查才好!
gwmgyp
10楼2016-12-01 16:11:31
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