24小时热门版块排行榜    

查看: 3073  |  回复: 25
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

[求助] 新人求助:PMAA-b-PAM的RAFT聚合PDI控制技巧------首次发帖,新人求关照 已有2人参与

目前在做二嵌段共聚物。第一步是在醇水中进行甲基丙烯酸(MAA)的RAFT聚合。投料是:MAA(174mmol/15.0g)、BDMAT(2.49mmol/0.702g)、V-50(0.249mmol/0.0675g)。单体/链转移剂/引发剂=700/10/1。溶剂为乙醇14g、水1g。氮气保护下60℃反应5小时。最后用乙醚提取。
    第二步就是用得到的这个大分子链转移剂聚合丙烯酰胺(AM)。这个反应在Armes的文献里有

问题:1、第一步产物PMAA Macro-CTA的数均分子量为2900。PDI为3.7。   请问如何才能降低PDI。
          2、反应体系开始的时候流动性很好,后半程黏度特别大,搅拌都无法进行,这个是否可以通过降低固含量来解决,
          3、之所以用到水是因为实验室引发剂只有V-50,不溶于乙醇,所以加一点水配成溶液加入体系。请问乙醇和水对PDI有影响吗。
          4、第一步产物虽然提取出来了,但是乙醚除不尽,经高温干燥之后依然有很强的乙醚味。请问怎么才能除尽。
          暂时想到这些,请大神不吝赐教。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ctgulwx

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
19楼: Originally posted by yangrm515 at 2016-11-28 16:54:03
数均分子量为2900。PDI为3.7???这还是活性聚合吗?基本上活性聚合PDI都会小于1.3,如果控制的好,一般会小于1.2.我想你的实验失败主要有几个原因,单体精制,CTA的选择,提纯方法。。。。。。呵呵,RAFT现在还是比较 ...

您好,我想问一下,降低PDI你有什么好办法吗?我试过透析,发现效果不怎么好
25楼2017-06-26 20:51:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

对了,甲基丙烯酸并没有除去阻聚剂。请问有必要吗?我看Armes也没
2楼2016-11-18 15:39:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

本帖仅楼主可见
3楼2016-11-18 16:39:18
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

RFAT

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by YUTIAN700 at 2016-11-18 15:39:01
对了,甲基丙烯酸并没有除去阻聚剂。请问有必要吗?我看Armes也没

水会有影响,选用低极性的溶剂会变好,有助于降低pdi,粘度变大容易暴聚,可以添加溶剂解决,一般在满足条件的情况下,引发剂越少越好,反应温度越低越好,

发自小木虫Android客户端
4楼2016-11-18 16:55:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见