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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 新人求助：PMAA-b-PAM的RAFT聚合PDI控制技巧------首次发帖，新人求关照
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

[求助] 新人求助：PMAA-b-PAM的RAFT聚合PDI控制技巧------首次发帖，新人求关照 已有2人参与

目前在做二嵌段共聚物。第一步是在醇水中进行甲基丙烯酸（MAA）的RAFT聚合。投料是：MAA（174mmol/15.0g）、BDMAT(2.49mmol/0.702g)、V-50(0.249mmol/0.0675g)。单体/链转移剂/引发剂=700/10/1。溶剂为乙醇14g、水1g。氮气保护下60℃反应5小时。最后用乙醚提取。
    第二步就是用得到的这个大分子链转移剂聚合丙烯酰胺（AM）。这个反应在Armes的文献里有

问题：1、第一步产物PMAA Macro-CTA的数均分子量为2900。PDI为3.7。   请问如何才能降低PDI。
          2、反应体系开始的时候流动性很好，后半程黏度特别大，搅拌都无法进行，这个是否可以通过降低固含量来解决，
          3、之所以用到水是因为实验室引发剂只有V-50，不溶于乙醇，所以加一点水配成溶液加入体系。请问乙醇和水对PDI有影响吗。
          4、第一步产物虽然提取出来了，但是乙醚除不尽，经高温干燥之后依然有很强的乙醚味。请问怎么才能除尽。
          暂时想到这些，请大神不吝赐教。
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1楼 2016-11-18 15:36:10
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匿名

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3楼2016-11-18 16:39:18
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RFAT

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by YUTIAN700 at 2016-11-18 15:39:01
对了，甲基丙烯酸并没有除去阻聚剂。请问有必要吗？我看Armes也没

水会有影响，选用低极性的溶剂会变好，有助于降低pdi，粘度变大容易暴聚，可以添加溶剂解决，一般在满足条件的情况下，引发剂越少越好，反应温度越低越好，

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4楼2016-11-18 16:55:03
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
对了，甲基丙烯酸并没有除去阻聚剂。请问有必要吗？我看Armes也没
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2楼2016-11-18 15:39:01
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RFAT

木虫 (正式写手)
还有，引发剂可能混合时不溶，但是加热就溶于单体了，可以试试

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5楼2016-11-18 17:02:48
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by heiduigou at 2016-11-18 16:39:18
你看看你的试剂瓶上面写的含有阻聚剂吗
...

含有，

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6楼2016-11-18 17:35:18
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7楼2016-11-18 18:52:54
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by heiduigou at 2016-11-18 16:39:18
你看看你的试剂瓶上面写的含有阻聚剂吗
...

有的
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8楼2016-11-18 21:37:05
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by RFAT at 2016-11-18 16:55:03
水会有影响，选用低极性的溶剂会变好，有助于降低pdi，粘度变大容易暴聚，可以添加溶剂解决，一般在满足条件的情况下，引发剂越少越好，反应温度越低越好，
...

谢谢指导，还有问题就是现在如果必须用水的话，醇水体系好还是完全用水更有利于降低PDI
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9楼2016-11-18 21:39:08
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by RFAT at 2016-11-18 17:02:48
还有，引发剂可能混合时不溶，但是加热就溶于单体了，可以试试

温度影响不大，V-50极易溶于水，但是不溶于乙醇
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10楼2016-11-18 21:40:57
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