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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

[求助] 新人求助:PMAA-b-PAM的RAFT聚合PDI控制技巧------首次发帖,新人求关照 已有2人参与

目前在做二嵌段共聚物。第一步是在醇水中进行甲基丙烯酸(MAA)的RAFT聚合。投料是:MAA(174mmol/15.0g)、BDMAT(2.49mmol/0.702g)、V-50(0.249mmol/0.0675g)。单体/链转移剂/引发剂=700/10/1。溶剂为乙醇14g、水1g。氮气保护下60℃反应5小时。最后用乙醚提取。
    第二步就是用得到的这个大分子链转移剂聚合丙烯酰胺(AM)。这个反应在Armes的文献里有

问题:1、第一步产物PMAA Macro-CTA的数均分子量为2900。PDI为3.7。   请问如何才能降低PDI。
          2、反应体系开始的时候流动性很好,后半程黏度特别大,搅拌都无法进行,这个是否可以通过降低固含量来解决,
          3、之所以用到水是因为实验室引发剂只有V-50,不溶于乙醇,所以加一点水配成溶液加入体系。请问乙醇和水对PDI有影响吗。
          4、第一步产物虽然提取出来了,但是乙醚除不尽,经高温干燥之后依然有很强的乙醚味。请问怎么才能除尽。
          暂时想到这些,请大神不吝赐教。
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匿名

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3楼2016-11-18 16:39:18
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RFAT

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by YUTIAN700 at 2016-11-18 15:39:01
对了,甲基丙烯酸并没有除去阻聚剂。请问有必要吗?我看Armes也没

水会有影响,选用低极性的溶剂会变好,有助于降低pdi,粘度变大容易暴聚,可以添加溶剂解决,一般在满足条件的情况下,引发剂越少越好,反应温度越低越好,

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4楼2016-11-18 16:55:03
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

对了,甲基丙烯酸并没有除去阻聚剂。请问有必要吗?我看Armes也没
2楼2016-11-18 15:39:01
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RFAT

木虫 (正式写手)

还有,引发剂可能混合时不溶,但是加热就溶于单体了,可以试试

发自小木虫Android客户端
5楼2016-11-18 17:02:48
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by heiduigou at 2016-11-18 16:39:18
你看看你的试剂瓶上面写的含有阻聚剂吗
...

含有,

发自小木虫Android客户端
6楼2016-11-18 17:35:18
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匿名

本帖仅楼主可见
7楼2016-11-18 18:52:54
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by heiduigou at 2016-11-18 16:39:18
你看看你的试剂瓶上面写的含有阻聚剂吗
...

有的
8楼2016-11-18 21:37:05
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by RFAT at 2016-11-18 16:55:03
水会有影响,选用低极性的溶剂会变好,有助于降低pdi,粘度变大容易暴聚,可以添加溶剂解决,一般在满足条件的情况下,引发剂越少越好,反应温度越低越好,
...

谢谢指导,还有问题就是现在如果必须用水的话,醇水体系好还是完全用水更有利于降低PDI
9楼2016-11-18 21:39:08
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by RFAT at 2016-11-18 17:02:48
还有,引发剂可能混合时不溶,但是加热就溶于单体了,可以试试

温度影响不大,V-50极易溶于水,但是不溶于乙醇
10楼2016-11-18 21:40:57
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