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365501439zhu金虫 (小有名气)
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[求助]
LC-MS测纯度 已有2人参与
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| 向大家请教一个问题：我合成出来一种物质之后如何用LC-MS来测定它的纯度，还要用标准品校正吗？现在还没有分析方法 |
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365501439zhu
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4楼2016-11-23 11:01:30
hldj1964
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
365501439zhu: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-11-23 11:04:40
感谢参与，应助指数 +1
365501439zhu: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-11-23 11:04:40
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LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。 LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。 其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。 |
2楼2016-11-16 11:46:43
llw1986
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3楼2016-11-16 16:48:25
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5楼2016-11-23 11:03:50