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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LC-MS测纯度
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365501439zhu

金虫 (小有名气)

[求助] LC-MS测纯度 已有2人参与

向大家请教一个问题：我合成出来一种物质之后如何用LC-MS来测定它的纯度，还要用标准品校正吗？现在还没有分析方法
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1楼 2016-11-16 10:32:02
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
365501439zhu: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-11-23 11:04:40
LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。
LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。

其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
2楼2016-11-16 11:46:43
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
365501439zhu: 金币+5, ★有帮助 2016-11-23 11:05:32
在不使用标品的情况下，可以用峰面积归一化法来测含量，峰面积归一化法就是将所有能在质谱中出峰的化合物组分峰面积之和看为1，各个组分峰面积的百分比表示组分含量。缺点就是要求各个杂质都出峰，且各个组分的吸收都在线性范围内，是一种比较粗略的方法。
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3楼2016-11-16 16:48:25
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by llw1986 at 2016-11-16 16:48:25
在不使用标品的情况下，可以用峰面积归一化法来测含量，峰面积归一化法就是将所有能在质谱中出峰的化合物组分峰面积之和看为1，各个组分峰面积的百分比表示组分含量。缺点就是要求各个杂质都出峰，且各个组分的吸收 ...

买了一个杂质的标准品（99%）进样，出来的峰都不理想，就怕
到时候测杂质含量仅有5%以下时更不准确了
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4楼2016-11-23 11:01:30
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365501439zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-16 11:46:43
LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。 ...

谢谢！还想问下：如果用标准品测出标曲的话，如何换算成纯度啊
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5楼2016-11-23 11:03:50
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llw1986

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 365501439zhu at 2016-11-23 11:01:30
买了一个杂质的标准品（99%）进样，出来的峰都不理想，就怕
到时候测杂质含量仅有5%以下时更不准确了...

那你要看一下这个纯度是TLC级别还是MS级别的，如果是TLC级别的用质谱测得话纯度是会少一些的
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6楼2016-11-23 16:39:15
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