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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标准品和样品出峰时间有一些区别，可以吗
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)

[交流] 标准品和样品出峰时间有一些区别，可以吗 已有6人参与

虫友们好，最近做质谱遇到了一个奇怪的事，我的标准品中标准物质出峰时间是2.8min，内标出峰2.5min，但是样品检测时样品物质出峰时间是2.9min，而内标出峰2.35min。。。总的运行时间是5min，请问这样可以算同一个物质吗？如果不可以，不知道可不可以分析下为什么会这样啊0.0感谢大家！
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1楼 2016-11-10 23:44:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hldj1964

专家顾问 (职业作家)
★
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把标准添加到待测物中看保留时间，如果标品也出在样品峰的位置，就说明是基体效应导致的，定量需要用标准加入法；如果标品还是出峰在原标品的位置并跟样品峰有所分离，就说明样品和标品不是一个东西，需要对样品峰重新定性。柱温，有影响，流动相组分变化，若样品有酸碱性，且流动相pH与样品pKa相近，需要注意，pH在pKa正负1范围内，保留时间变化很大，
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
2楼2016-11-11 08:48:22
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落叶叶无心

金虫 (小有名气)
★
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在pka附近，分子的空间结构变化明显，活性基团有变化

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5楼2016-11-12 06:48:27
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裸奔的小蜗牛

银虫 (小有名气)
★
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目标物和内标的RT都改变，只要相对保留时间，基本不变也将就。你这个，估计不行哦，两位前辈讲得很全，你可以逐一尝试。
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把钱当自己的，你就已经输了
7楼2016-11-15 09:50:16
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普通回帖

hldj1964

专家顾问 (职业作家)
柱温，有影响；流动相组分变化，若样品有酸碱性，且流动相pH与样品pKa相近，需要注意，pH在pKa正负1范围内，保留时间变化很大，
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
3楼2016-11-11 08:49:04
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gl525527

新虫 (正式写手)
★
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3楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-11 08:49:04
柱温，有影响；流动相组分变化，若样品有酸碱性，且流动相pH与样品pKa相近，需要注意，pH在pKa正负1范围内，保留时间变化很大，

你好，想请教一下为何pH和pka相近会差别很大，谢谢

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4楼2016-11-12 06:40:25
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
液质峰的保留时间太短，变数有点大，通常以质谱数据来确定。若真要看保留时间，还需要将保留时间加大一点，若保留时间在十几分钟，估计就少了意外。
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6楼2016-11-12 10:17:15
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-11 08:48:22
把标准添加到待测物中看保留时间，如果标品也出在样品峰的位置，就说明是基体效应导致的，定量需要用标准加入法；如果标品还是出峰在原标品的位置并跟样品峰有所分离，就说明样品和标品不是一个东西，需要对样品峰重 ...

怎么确定其pka啊…我查了好多资料都没有找到，是一个碱性核苷酸

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8楼2016-11-17 11:15:56
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-11-12 10:17:15
液质峰的保留时间太短，变数有点大，通常以质谱数据来确定。若真要看保留时间，还需要将保留时间加大一点，若保留时间在十几分钟，估计就少了意外。

什么是“以质谱数据来确定”啊…？需要看哪些数据呢？

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9楼2016-11-18 09:18:12
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-11 08:49:04
柱温，有影响；流动相组分变化，若样品有酸碱性，且流动相pH与样品pKa相近，需要注意，pH在pKa正负1范围内，保留时间变化很大，

而且好奇怪，之后走发现目标物出峰时间不变，但是内标出峰时间变了…

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10楼2016-11-18 09:19:22
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