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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)

[交流] 标准品和样品出峰时间有一些区别,可以吗 已有6人参与

虫友们好,最近做质谱遇到了一个奇怪的事,我的标准品中标准物质出峰时间是2.8min,内标出峰2.5min,但是样品检测时样品物质出峰时间是2.9min,而内标出峰2.35min。。。总的运行时间是5min,请问这样可以算同一个物质吗?如果不可以,不知道可不可以分析下为什么会这样啊0.0感谢大家!
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)


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把标准添加到待测物中看保留时间,如果标品也出在样品峰的位置,就说明是基体效应导致的,定量需要用标准加入法;如果标品还是出峰在原标品的位置并跟样品峰有所分离,就说明样品和标品不是一个东西,需要对样品峰重新定性。柱温,有影响,流动相组分变化,若样品有酸碱性,且流动相pH与样品pKa相近,需要注意,pH在pKa正负1范围内,保留时间变化很大,
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
2楼2016-11-11 08:48:22
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落叶叶无心

金虫 (小有名气)


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在pka附近,分子的空间结构变化明显,活性基团有变化

发自小木虫IOS客户端
5楼2016-11-12 06:48:27
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裸奔的小蜗牛

银虫 (小有名气)


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目标物和内标的RT都改变,只要相对保留时间,基本不变也将就。你这个,估计不行哦,两位前辈讲得很全,你可以逐一尝试。
把钱当自己的,你就已经输了
7楼2016-11-15 09:50:16
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

柱温,有影响;流动相组分变化,若样品有酸碱性,且流动相pH与样品pKa相近,需要注意,pH在pKa正负1范围内,保留时间变化很大,
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
3楼2016-11-11 08:49:04
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gl525527

新虫 (正式写手)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-11 08:49:04
柱温,有影响;流动相组分变化,若样品有酸碱性,且流动相pH与样品pKa相近,需要注意,pH在pKa正负1范围内,保留时间变化很大,

你好,想请教一下为何pH和pka相近会差别很大,谢谢

发自小木虫Android客户端
4楼2016-11-12 06:40:25
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

液质峰的保留时间太短,变数有点大,通常以质谱数据来确定。若真要看保留时间,还需要将保留时间加大一点,若保留时间在十几分钟,估计就少了意外。
6楼2016-11-12 10:17:15
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-11 08:48:22
把标准添加到待测物中看保留时间,如果标品也出在样品峰的位置,就说明是基体效应导致的,定量需要用标准加入法;如果标品还是出峰在原标品的位置并跟样品峰有所分离,就说明样品和标品不是一个东西,需要对样品峰重 ...

怎么确定其pka啊…我查了好多资料都没有找到,是一个碱性核苷酸

发自小木虫IOS客户端
8楼2016-11-17 11:15:56
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-11-12 10:17:15
液质峰的保留时间太短,变数有点大,通常以质谱数据来确定。若真要看保留时间,还需要将保留时间加大一点,若保留时间在十几分钟,估计就少了意外。

什么是“以质谱数据来确定”啊…?需要看哪些数据呢?

发自小木虫IOS客户端
9楼2016-11-18 09:18:12
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-11 08:49:04
柱温,有影响;流动相组分变化,若样品有酸碱性,且流动相pH与样品pKa相近,需要注意,pH在pKa正负1范围内,保留时间变化很大,

而且好奇怪,之后走发现目标物出峰时间不变,但是内标出峰时间变了…

发自小木虫IOS客户端
10楼2016-11-18 09:19:22
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