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墨水芊芊

新虫 (初入文坛)

[求助] 贵金属负载分子筛焙烧还原条件 已有1人参与

最近想做金在分子筛上的负载,采用氯金酸作为原料,通过浸渍法处理分子筛。文献上有说通过空气中焙烧可以还原得到金纳米粒子。有几个问题:
1. 文献说没有还原剂时,在空气中焙烧可以还原得到单质金纳米粒子?没有还原剂得到的为什么是零价的金?有没有可能是氧化金呢?
2. 负载后通过透射电镜观察负载上去的金特别少,通过增加氯金酸的浓度并没有提高负载量,有什么提高负载量的办法?
3. 纳米粒子负载到分子筛内部还是在外表面如何判断?
4.铂负载分子筛时,也可以空气煅烧还原么?还是它没有金容易被还原,所以必须有还原剂存在?
谢谢啦!!!
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冰点降温

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
墨水芊芊: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-11-09 17:38:33
这个问题可能去催化版块求助更合适。
没做过分子筛,看你的求助,发表一点浅见。
1、没有另加还原剂,未必不可以还原为单质。有些物质高温分解,物质内部元素之间发生氧化还原反应并不需要外加物质。所谓真金不怕火炼,不会存在氧化金的,因为即便会有,高温下也会分解为单质金和氧气。
2、负载依据吸附的话,如果达到饱和吸附量,你想什么办法都没有用,只能选用表面活性更高,吸附量更大的分子筛。
3、判断内外的话,如果分子筛的表面活性没有内外区别,那吸附也不会有内外区别吧。用扫描电镜看看吸附前后的变化。
4、没做过,没查资料,不敢判断。
生于忧患,死于安乐。
2楼2016-11-09 16:33:03
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墨水芊芊

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 冰点降温 at 2016-11-09 16:33:03
这个问题可能去催化版块求助更合适。
没做过分子筛,看你的求助,发表一点浅见。
1、没有另加还原剂,未必不可以还原为单质。有些物质高温分解,物质内部元素之间发生氧化还原反应并不需要外加物质。所谓真金不怕 ...

非常感谢!我还想问一下
5.正常的微孔分子筛,金负载进去之后,粒子大小有3-5纳米,远大于分子筛固有的微孔,是将孔道内部结构破坏了么?
6. 微孔分子筛和引入介孔的分子筛对金属的负载有什么不同?引入介孔会更好让金属离子进入还是会因为导致金纳米粒子的团聚而不好?
7. 通过离子交换法将氯金酸中的金交换进分子筛的笼中在还原,理论上不是应该每个笼中都有金的存在,为什么难以实现?
3楼2016-11-09 17:14:04
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 墨水芊芊 at 2016-11-09 17:14:04
非常感谢!我还想问一下
5.正常的微孔分子筛,金负载进去之后,粒子大小有3-5纳米,远大于分子筛固有的微孔,是将孔道内部结构破坏了么?
6. 微孔分子筛和引入介孔的分子筛对金属的负载有什么不同?引入介孔会更 ...

这个我就不懂啦,等其他专家或虫友解答吧。
生于忧患,死于安乐。
4楼2016-11-10 09:25:31
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
5楼2016-11-11 11:04:32
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yuyezhao

铁虫 (初入文坛)

文献上看到的,氩氢气氛下还原,温度一般在500度左右。
6楼2016-11-29 11:28:20
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