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zhzh07

铜虫 (初入文坛)

[交流] 溶剂峰峰形不好是否影响标准曲线绘制及分析样品结果

做气相分析时,样品不添加稀释溶剂,仅添加内标物,即使进样量很小(小于0.02微升),待测物也会出现平头峰,导致分析结果偏差很大,因此想到用乙醇稀释样品,但是气相色谱峰中乙醇的峰形很差,严重前倾,其它组分不受影响,而且与溶剂乙醇峰可以分开,但是这样是否影响样品分析结果的准确性?请色谱分析的高手帮忙判断一下。多谢了!
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★
zhzh07(金币+1,VIP+0):提供一下你们常用的溶剂就更好了
这种情况下你稀释的方法是对的,也可以用乙醇的,用其它的溶剂也可,这样做对结果是没有影响的,我们也常用这样的方法来做的。
2楼2008-12-01 11:53:21
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hehutianshi

铁杆木虫 (著名写手)

★
zhzh07(金币+1,VIP+0):谢谢
我也觉得应该没什么影响的,当时我做的时候溶剂峰峰型也很差,我们老师说只要保证我们需要的峰峰型好就可以了。
CHNOSP
3楼2008-12-01 13:40:44
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hehutianshi

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
wingcat(金币+1):谢谢
zhzh07(金币+1,VIP+0):多谢
我觉得象氯仿、甲醇、二氯甲烷等之类的都可以,只要能溶解你的样品而且不影响你的样品应该都可以。
CHNOSP
4楼2008-12-01 13:42:06
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hdl1114

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
wingcat(金币+1):谢谢
zhzh07(金币+2,VIP+0):多谢
没问题,只要溶剂与被分析物分得开,能形成均一体系且与被分析物不发生化学反应.
5楼2008-12-01 13:42:52
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

内标

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wingcat(金币+2):谢谢
zhzh07(金币+5,VIP+0):多谢
我们以前也经常做一些内标的样品,如果不进行稀释的话,以一种溶剂做内标物,往往导致不能准确定量的,但是如果你把样品和内标物加在一起后进行另外一种溶剂的稀释就会使样品非常容易就做出来了。当然你首先要保证你的样品与内标物的峰高相似,再就是配好后进样你的峰高要在线性范围内才好,至于你的溶剂的选择,我给你提供了一张表,这很好用的啊,首先看极性,要和样品(内标物)的极性相似,以便于溶解的,再就看沸点,这是为了保证分离的,我不知你做的是什么结构的,所以不能给出你的溶剂但你可以自己找到合适的。你的最终目的就是选一种与你样品的极性相近而沸点相差很大的溶剂就好,(当然最还要选轻组分溶剂好一些啊)
6楼2008-12-01 13:49:47
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