| 查看: 1102 | 回复: 9 | |||
[交流]
奇怪的残留现象，求大神指点迷津
|
|
我最近在测的一个化合物灵敏度很好，LC-MS测定，20ng/ml的浓度，峰面积达10的五次方。经常被残留问题所困扰。上一次进空白溶剂，能检测到目标化合物的峰，峰强最高都达到10的四次方了。排除了柱子、流动相、针座、六通阀的问题，反复进空白溶剂仍有残留峰出现，昨天第一针空白刚出了残留峰我就把柱子取下来，直接进质谱，第二针又接上柱子正常进样空白，这一针出峰比较奇怪，出了几个小峰，第三针空白残留突然就没了，后来接着进了几针空白都没有残留了。然后就进了一系列样品，在这中间也不定时的进空白观察有无残留，昨天进完样品后连着进了两针空白，也都没有残留，然后冲柱子。今天的第一针空白，就又出现残留了，连续进了好几针空白残留也一直存在，求大神指点迷津，我已经迷惑了 发自小木虫Android客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
基金申报
已经有5人回复
-
基金委咋了？2026年的指南还没有出来？
已经有7人回复
-
国自然申请面上模板最新2026版出了吗？
已经有17人回复
-
纳米粒子粒径的测量
已经有8人回复
-
疑惑？
已经有5人回复
-
计算机、0854电子信息（085401-058412）调剂
已经有5人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有5人回复
-
溴的反应液脱色
已经有7人回复
-
推荐一本书
已经有12人回复
-
常年博士招收(双一流，工科)
已经有4人回复
xiaofei_lu
木虫 (小有名气)
- 应助: 108 (高中生)
- 金币: 4528.5
- 红花: 260
- 帖子: 195
- 在线: 91.5小时
- 虫号: 2837371
- 注册: 2013-11-30
- 专业: 色谱分析
2楼2016-11-04 23:50:29
3楼2016-11-05 00:44:12
jameking
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 56 (初中生)
- 金币: 8298.4
- 散金: 15
- 红花: 24
- 帖子: 1661
- 在线: 664.3小时
- 虫号: 1337552
- 注册: 2011-07-04
- 专业: 物理无机化学
4楼2016-11-05 02:44:39
5楼2016-11-05 08:23:18
送红花一朵 |
我不接柱子，直接进质谱时没有残留，接上柱子就有。而且等度洗脱时不出峰，梯度洗脱时就会出峰～我之前考虑过那个接头的问题，就是柱子前面那两个接头，我都分别换在直接进质谱的那个地方，相同条件进样，都没有出峰，我就想应该不是接头的问题(O_O)…能否请你详细说一下呢？谢谢 发自小木虫Android客户端 |
6楼2016-11-05 08:27:29
笑傲无痕
木虫 (著名写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 7347.2
- 红花: 2
- 帖子: 1434
- 在线: 365.1小时
- 虫号: 363039
- 注册: 2007-05-06
- 性别: GG
- 专业: 有机分析
7楼2016-11-06 07:27:03
柳絮虫
新虫 (职业作家)
- 应助: 347 (大学生)
- 金币: 1662.9
- 红花: 69
- 帖子: 3005
- 在线: 315.6小时
- 虫号: 4465824
- 注册: 2016-03-04
- 专业: 植物资源学
8楼2016-11-07 16:34:25
|
我就怀疑是柱子前面某个地方污染了，排除针座、六通阀，那就是定量环？另外我比较疑惑的是，我前一天走了样品之后，连着进了两针空白，都没有残留，第二天的第一针空白就有残留了，而且峰强发达了10的四次方，第二针降到几千，然后就维持在这个水平了～请问你知道这是怎么回事吗 发自小木虫Android客户端 |
9楼2016-11-07 17:02:45
10楼2016-11-08 16:00:07