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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰怪异，已经束手无策了——求高手解答！
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chaoyang0707

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱出峰怪异，已经束手无策了——求高手解答！ 已有2人参与

丙戊酸钠有关物质气相问题
一、基本情况介绍：
   主药对照：丙戊酸  
   杂质对照种类：丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、2-苯乙醇、USP杂质A、B、C（USP杂质也均为有机酸）；除USP杂质外其它杂质对照品均为高纯试剂（含量均在99%以上）。
   空白溶剂（稀释剂）：二氯甲烷
   色谱条件：进样口：220℃；检测器：220℃；柱温：130℃ 以10℃/min升温速率升到220℃
1、方法筛选过程主要以丙戊酸钠原料、自制品进样、混合对照（丙戊酸、丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP杂质A、B、C）进行筛选。
2、方法确认后单个杂质定位；发现单个杂质（丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP杂质A、B、C）自身峰外，在丙戊酸（主药）位置也出现色谱峰，而且所占比例为30%~40%；单进空白溶剂二氯甲烷在丙戊酸（主药）位置没有峰，进2-苯乙醇在丙戊酸（主药）位置也没有峰；发现规律为进酸性的杂质对照样，在丙戊酸（主药）位置均有较大的色谱峰出现。
二、问题排除：
1、排除溶剂污染问题：单进二氯甲烷主峰（丙戊酸）位置无干扰，表明溶剂无问题。
2、排除进样样品污染问题：多次重新配样和直接杂质对照（高纯试剂）进样，还是存在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰。
3、进样针污染及残留问题：多次洗针，洗针后，进二氯甲烷无峰，进杂质对照在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰。
4、仪器污染问题：清洗进样口及玻璃衬管，更换石英棉（所占比例为由30%~40%降到20%左右）；FID检测器更换了喷嘴，均无法解决进杂质对照在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰的问题。
5、色谱柱问题：更换色谱柱（换另一根色谱柱），也出现同样问题；
6、杂质对照品（高纯试剂）自身带有丙戊酸杂质：所有的有机酸均为高纯试剂，含量99%以上，即使存在所占比例也不可能这么高，而且多个杂质均含丙戊酸且都这么高？
7、二氯甲烷与对照品相容性问题：更换正己烷也出现同样问题；同时中国药典2015版，测定丙戊酸钠也是二氯甲烷作为稀释剂，应该不存在相容性问题。
8、仪器残留问题：单进二氯甲烷无峰；连续进一个杂质对照多针，丙戊酸干扰峰的大小及比例变化不大，即使残留比例有这么大？

项目时间比较急，望各位高手分析一下，不胜感激！！
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最美的不是雨天，而是曾与你躲过的屋檐！
1楼 2016-11-03 12:02:10
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chaoyang0707

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 远与近 at 2016-11-03 17:00:29
问题是在你混合进样时出现的，还是单个走样时就已经出现呢？你其他的情况都排除了，不是仪器的问题，不是污染的问题，也不是色谱柱的问题。那就剩下方法的和稀释剂的问题了，还有一个问题就是你这些样品有酸性物质 ...

我们进杂质混合对照的时候，是加了主成分的，因此无法发现；单个杂质定位时，发现每个酸性杂质对照在主峰（丙戊酸）处都有一个较大的峰；稀释剂换过正己烷也是一样的情况
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最美的不是雨天，而是曾与你躲过的屋檐！
8楼2016-11-03 17:14:04
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你单个样品出峰时都没有杂志出现对吧？那么你混合之后呢？如果混合有的话，说明方法不合适
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2楼2016-11-03 13:49:05
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种样要用强极性柱，确实不太好做，再有如果是丙戊酸钠，肯定不出峰
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3楼2016-11-03 14:49:59
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chaoyang0707

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 远与近 at 2016-11-03 13:49:05
你单个样品出峰时都没有杂志出现对吧？那么你混合之后呢？如果混合有的话，说明方法不合适

方法不适用，麻烦老师能具体说一下不？没有怎么明白你的意思？
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最美的不是雨天，而是曾与你躲过的屋檐！
4楼2016-11-03 16:51:49
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