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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱主峰3min出峰，想增强保留，没有方法
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惜兮

木虫 (小有名气)

[求助] 反相色谱主峰3min出峰，想增强保留，没有方法 已有4人参与

液相待分析成分4min 就出峰和溶剂峰有重叠，故想增强保留。
初始条件： 0.6ml/min  磷酸盐：甲醇=6：94  C18 柱
待测物结构如图
尝试很多，都不行
1、降低有机相比例 纯水相   2、改用氨基柱   3、C8柱  4、换离子对试剂  5、异硫氰酸苯酯衍生化 也不成功，是不是这个结果不容易衍生化
请教各位大侠帮忙，谢谢。

反相色谱主峰3min出峰，想增强保留，没有方法
图片20161028162340.png
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1楼 2016-10-28 16:24:37
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
惜兮: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢专家建议 2016-11-11 15:07:59
引用回帖:
7楼: Originally posted by 惜兮 at 2016-10-30 22:57:39
谢谢  我先去试试...

注意是用HILIC柱，不是普通C18或胺基柱。

另外你试胺基柱是在什么pH下走的？按说pH合适时应该有一定程度的离子交换柱的效果。

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9楼2016-10-31 21:38:11
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zrxzrl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
惜兮: 金币+2, ★有帮助 2016-10-31 14:55:23
调成磷酸说溶液试试，感觉目标分析物先酸性，所以你现在的流动相不能保留物质，也可以试试纯水和甲醇的流动相。
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2楼2016-10-28 17:43:44
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
90乙腈，10水，10mM醋酸铵

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4楼2016-10-28 22:14:07
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
惜兮: 金币+2, ★有帮助 2016-10-31 14:58:10
这个物质极性很强，所以在反相柱上保留时间短。继续用氨基柱，氨基柱是hydrophilic柱子，极性强的物质有很好的保留，调节pH值试试，有两个羧基一个氨基，调成偏酸性的试试。
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5楼2016-10-28 23:09:46
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普通回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)
试试HILIC柱

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3楼2016-10-28 22:12:47
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惜兮

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zrxzrl at 2016-10-28 17:43:44
调成磷酸说溶液试试，感觉目标分析物先酸性，所以你现在的流动相不能保留物质，也可以试试纯水和甲醇的流动相。

谢谢  纯水之前走过 没有保留  磷酸调pH到5  同样没保留
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6楼2016-10-31 14:55:15
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惜兮

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2016-10-28 22:14:07
90乙腈，10水，10mM醋酸铵

谢谢  我先去试试
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7楼2016-10-31 14:57:39
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惜兮

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-10-28 23:09:46
这个物质极性很强，所以在反相柱上保留时间短。继续用氨基柱，氨基柱是hydrophilic柱子，极性强的物质有很好的保留，调节pH值试试，有两个羧基一个氨基，调成偏酸性的试试。

氨基柱纯水-乙腈没有保留  后续再试试吧  谢谢
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8楼2016-10-31 14:59:22
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匿名

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10楼2016-10-31 22:02:35
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