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【求助】 有关ATRP大分子引发剂MPEG1000制备相关细节问题
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我做的MPEG1000的大分子引发剂，用2-溴异丁基酰溴酯化，哪位高手有做过？该反应看似简单，其实要想提高其转化率应该有一定的玄机。有关经典文献的方案，我在production板块已经发过，但做的效果并不好，反应过程中有些令人费解的现象发生。 现请教有关反应条件的问题： 1、反应温度，文献上说是用冰盐浴冷却以控制体系温度的提高，那么温度的上限一般为多少？如果在常温下能够正常反应，我觉得用水浴冷却以保证良好导热，滴加速度慢一些就可以了，反应后让其搅上两个小时。没有必要非得在常温下搅拌两天。我想知道的是大家在滴完2-溴异丁基酰溴后一般让体系保持在什么样的温度？ 2、大分子原料在溶液中的浓度一般控制在多高比较合适？ 我求功心切，把浓度调到10%左右，抽滤完后仍然有沉淀重新析出，不知道是什么东西。是不是我的浓度太高了？ 暂时就这么多问题，请有经验的先生教我！在此拜过，呵呵！ [ Last edited by wellok101 on 2008-11-28 at 22:44 ] |
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