24小时热门版块排行榜    

查看: 814  |  回复: 6

土豆白菜

新虫 (小有名气)

[求助] 求问!什么表征方法能证明PS和ZnS混合啦~~! 已有1人参与

求问,我想把聚苯乙烯,即PS溶解后和ZnS混合弄成了粉末,然后我想知道混合的情况,就拿去做了SEM,本以为会看到ZnS颗粒和高分子链,结果只有颗粒,然后想做成分分析,结果才知道轻元素如H根本测不出来(原谅我的无知,对SEM不太了解),能测出C,但是本底干扰很大,C含量根本说明不了有PS,然后陷入了深深的困惑,完全不知道怎么办了……求问:
1、PS溶解后并和ZnS混合,然后弄成了粉末,有没有什么方法能检测一下混合情况?或者怎么就说明两者混合了。不能一无所知啊啊
2、做TEM有用吗?PS不导电,ZnS导电,这样一个导电和不导电物质混合的样品,在SEM或TEM下观察会怎样,有什么特点?

对了,我的目标是PS和ZnS混合均匀(最好),或起码知道两者混合了……

谢谢啊谢谢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆白菜

新虫 (小有名气)

啊啊啊,要沉了,没人回答啊…………………………
2楼2016-10-28 10:44:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
能看得到的SEM下只有Zn还可以分辨,可以做个元素成像看看分布,高分子的话只能通过除了Zn聚集的颗粒以外还有很多C聚集但是Zn含量很少的颗粒来间接证明一下,看高分子链是绝对不可能的事情。证明PS存在可以考虑红外或者拉曼一类的东西,建议你先做两个纯PS和ZnS的SEM,看看各自应该长啥样,然后再测混合的,这种成分差很多的样品通常不同成分有特征的形状,另外可以做个背散射看看轻重元素的分布情况还有EDS看看Zn,S,C这些的分布,其他能不能解释就做完再看吧,透射暂时不建议你做,如果你样品不是几十nm或者1-200nm这样尺度的话
3楼2016-10-28 14:35:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆白菜

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-10-28 14:35:35
能看得到的SEM下只有Zn还可以分辨,可以做个元素成像看看分布,高分子的话只能通过除了Zn聚集的颗粒以外还有很多C聚集但是Zn含量很少的颗粒来间接证明一下,看高分子链是绝对不可能的事情。证明PS存在可以考虑红外或 ...

非常感谢您的回答!
当时做SEM时挑了一些颗粒想看一下元素含量,结果H测不出,C的背景干扰很大,感觉这样的情况下即使测出有C,说服力不是很强。
后来也想到了要单独做ZnS和PS的SEM。
改天试试红外看看。
另外想请教您,SEM几种观察模式有什么不同,就是说不同模式分别对样品做出怎样的解释?比如背散射和别的模式相比。
EDS就是测元素相对含量的吧?上次测过了,选了些区域,绝大多数都是Zn和S含量很高,C或多或少,但正如我说的,C有仪器本底干扰,所以感觉C含量没有没有说服力。
谢谢您,希望您能继续帮我答疑,万分感谢~!
4楼2016-10-29 21:07:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 土豆白菜 at 2016-10-29 21:07:31
非常感谢您的回答!
当时做SEM时挑了一些颗粒想看一下元素含量,结果H测不出,C的背景干扰很大,感觉这样的情况下即使测出有C,说服力不是很强。
后来也想到了要单独做ZnS和PS的SEM。
改天试试红外看看。
另外 ...

H肯定测不出来,C肯定有干扰,所以才只能通过mapping成像去说明,如果某个颗粒C特别高才有可能说明这里PS比较多有可能,二次电子模式就是表面形貌敏感,背散射就是元素轻重敏感。EDS主要是要看分布,哪个颗粒Zn特别多,哪个颗粒C特别多,然后结合颗粒的特征形状才能确定
5楼2016-10-29 21:50:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆白菜

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-10-29 21:50:22
H肯定测不出来,C肯定有干扰,所以才只能通过mapping成像去说明,如果某个颗粒C特别高才有可能说明这里PS比较多有可能,二次电子模式就是表面形貌敏感,背散射就是元素轻重敏感。EDS主要是要看分布,哪个颗粒Zn特别 ...

嗯嗯,多谢您!后续有问题再向您请教~!
6楼2016-10-30 14:14:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

654552238

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2017-06-20 15:59:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 土豆白菜 的主题更新
信息提示
请填处理意见