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qu1234567

新虫 (小有名气)

[求助] 固体核磁共振用量 已有4人参与

请问做一次固体核磁共振催化剂需要多少用量呢,因为要寄出去测,而且怕合成的样品不够
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freyfish

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
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外径(mm)                7        4        3.2        2.5    1.3
内径(mm)                5.6        3.0        2.2        1.7   0.9
样品体积(μL)        246        70        30        8        1.7
最高转速(kHz)        7        15        24        35        67
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1. 以上是固体核磁转子所能装样的最大体积。对于密度大的样品(如分子筛),不能装满。具体需要多少样品根据密度计算。
2. 一般来说,样品装得越多,信号越强;但是,样品量确实不足,则需要增加实验累加时间。大致的关系是:样品减少至1/2,实验时间增加至4倍。所以,样品量多少或实验成本,自己考虑。
3. 不同实验的时间成本是不一样的,一般1H/27Al等很容易,用4mm及以下转子均可;测试13C/29Si等最好使用4mm、7mm转子。同理,二维实验的时间大致会是一维实验时间的10+倍,因此可以使用更多的样品。
4. 更重要的是,你应该知道文献中别人用什么条件(谱仪/探头?mm/实验时间)测试,再问实验人员拿什么仪器/探头给你测试。
资深核磁操作工
6楼2016-10-28 10:16:05
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liwenzheng

木虫 (正式写手)

大哥大

【答案】应助回帖

★ ★
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qu1234567: 金币+2 2016-10-28 10:16:30
7 mm 做13C,29Si等需要0.5g左右的样品,4mm 13C,27Al等需要 200mg左右的样品,7mm 和4mm 都是常用的测试转子。当然如果你的样品好做就多做一点儿,不好做那也最少要保证在100mg以上,不然很难为测试人员,装样后转子起转会比较困难。另外提醒一句,样品一定要碾磨成细粉末,对于颗粒大的样品,测试人员是要进一步的碾磨处理才能进行装样的。
  祝早出好结果!
5楼2016-10-27 21:32:52
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2016-10-27 15:40:20
qu1234567: 金币+1 2016-10-27 20:32:28
有个2-3g就可以了
2楼2016-10-27 10:09:21
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qu1234567

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-10-27 10:09:21
有个2-3g就可以了

做一次要2-3g?这么多呀
只想简简单单
3楼2016-10-27 20:33:06
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huohang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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qu1234567: 金币+2 2016-10-28 10:16:24
我之前测过固体硅谱,老师的要求是以火柴棍粗细为直径,2-3cm高度的样品
4楼2016-10-27 21:03:36
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qu1234567

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by huohang at 2016-10-27 21:03:36
我之前测过固体硅谱,老师的要求是以火柴棍粗细为直径,2-3cm高度的样品

我也是要测固体硅谱,而且还要做29Si CP
只想简简单单
7楼2016-10-28 10:18:00
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huohang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by qu1234567 at 2016-10-28 10:18:00
我也是要测固体硅谱,而且还要做29Si CP...

我跟你做的一样
8楼2016-10-28 10:20:46
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huohang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by qu1234567 at 2016-10-28 10:18:00
我也是要测固体硅谱,而且还要做29Si CP...

不过可能不同的仪器或者核磁管对样品量的要求不一样吧,你可以联系下测试的老师啊,问问他需要多少
9楼2016-10-28 10:21:35
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qu1234567

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liwenzheng at 2016-10-27 21:32:52
7 mm 做13C,29Si等需要0.5g左右的样品,4mm 13C,27Al等需要 200mg左右的样品,7mm 和4mm 都是常用的测试转子。当然如果你的样品好做就多做一点儿,不好做那也最少要保证在100mg以上,不然很难为测试人员,装样后转 ...

很详细,谢谢,
只想简简单单
10楼2016-10-28 10:30:59
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