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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 固体核磁共振用量
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qu1234567

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 固体核磁共振用量 已有4人参与

请问做一次固体核磁共振催化剂需要多少用量呢，因为要寄出去测，而且怕合成的样品不够
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只想简简单单
1楼 2016-10-27 10:01:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

freyfish

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
==============================
外径(mm)                7        4        3.2        2.5    1.3
内径(mm)                5.6        3.0        2.2        1.7   0.9
样品体积(μL)        246        70        30        8        1.7
最高转速(kHz)        7        15        24        35        67
==============================

1. 以上是固体核磁转子所能装样的最大体积。对于密度大的样品（如分子筛），不能装满。具体需要多少样品根据密度计算。
2. 一般来说，样品装得越多，信号越强；但是，样品量确实不足，则需要增加实验累加时间。大致的关系是：样品减少至1/2，实验时间增加至4倍。所以，样品量多少或实验成本，自己考虑。
3. 不同实验的时间成本是不一样的，一般1H/27Al等很容易，用4mm及以下转子均可；测试13C/29Si等最好使用4mm、7mm转子。同理，二维实验的时间大致会是一维实验时间的10+倍，因此可以使用更多的样品。
4. 更重要的是，你应该知道文献中别人用什么条件（谱仪/探头?mm/实验时间）测试，再问实验人员拿什么仪器/探头给你测试。
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资深核磁操作工
6楼2016-10-28 10:16:05
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liwenzheng

专家顾问

大哥大

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qu1234567: 金币+2 2016-10-28 10:16:30
7 mm 做13C，29Si等需要0.5g左右的样品，4mm 13C，27Al等需要 200mg左右的样品，7mm 和4mm 都是常用的测试转子。当然如果你的样品好做就多做一点儿，不好做那也最少要保证在100mg以上，不然很难为测试人员，装样后转子起转会比较困难。另外提醒一句，样品一定要碾磨成细粉末，对于颗粒大的样品，测试人员是要进一步的碾磨处理才能进行装样的。
  祝早出好结果！
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5楼2016-10-27 21:32:52
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普通回帖

温心若水

无虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2016-10-27 15:40:20
qu1234567: 金币+1 2016-10-27 20:32:28
有个2-3g就可以了
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2楼2016-10-27 10:09:21
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qu1234567

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-10-27 10:09:21
有个2-3g就可以了

做一次要2-3g？这么多呀
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只想简简单单
3楼2016-10-27 20:33:06
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huohang

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qu1234567: 金币+2 2016-10-28 10:16:24
我之前测过固体硅谱，老师的要求是以火柴棍粗细为直径，2-3cm高度的样品
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4楼2016-10-27 21:03:36
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qu1234567

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by huohang at 2016-10-27 21:03:36
我之前测过固体硅谱，老师的要求是以火柴棍粗细为直径，2-3cm高度的样品

我也是要测固体硅谱，而且还要做29Si CP
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只想简简单单
7楼2016-10-28 10:18:00
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huohang

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
7楼: Originally posted by qu1234567 at 2016-10-28 10:18:00
我也是要测固体硅谱，而且还要做29Si CP...

我跟你做的一样
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8楼2016-10-28 10:20:46
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huohang

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
7楼: Originally posted by qu1234567 at 2016-10-28 10:18:00
我也是要测固体硅谱，而且还要做29Si CP...

不过可能不同的仪器或者核磁管对样品量的要求不一样吧，你可以联系下测试的老师啊，问问他需要多少
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9楼2016-10-28 10:21:35
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qu1234567

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
5楼: Originally posted by liwenzheng at 2016-10-27 21:32:52
7 mm 做13C，29Si等需要0.5g左右的样品，4mm 13C，27Al等需要 200mg左右的样品，7mm 和4mm 都是常用的测试转子。当然如果你的样品好做就多做一点儿，不好做那也最少要保证在100mg以上，不然很难为测试人员，装样后转 ...

很详细，谢谢，
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只想简简单单
10楼2016-10-28 10:30:59
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