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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】关于梯度洗脱的几个疑问！
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林易

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于梯度洗脱的几个疑问！

请教各位：

1、所谓的空白梯度，是不进样？进溶剂？进空白溶液？还是进流动相？搞迷糊了

2、扣除空白，是在走完样品的图上，减去跟空白时一样的波动，不要那些峰积分出来，还是怎么样？

扣除空白的确切含义是怎样的呢？

3、我现在用梯度测一种滴眼液的含量，五种组分，其中有一种组分（盐酸萘甲唑啉）第一天和第二天测的面积相差25%，
水相：（庚烷磺酸钠4.04g+2.72g磷酸二氢钾到1000ml水中，磷酸调解ph为3.0），有机相为乙腈。方法为药典420页
这两个样品是从同一批中取的原液然后稀释的。积分条件，流动相等等所有的条件都一样，样品也都是现配的。氘灯是新换的，进样系统都洗过了，瓶子都是亲自洗的，肯定干净；
重现性测过，还是非常不错的。我们的液相是岛津2010A，自动进样。
郁闷了，实在找不到原因。大家帮忙想想好吗?谢谢了
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1楼 2008-11-28 14:48:21
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林易

银虫 (初入文坛)
chgli1981
有什么好办法避免吗？
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3楼2008-11-28 17:43:07
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
呵呵，那个标准里面盐酸萘甲唑啉的含量太低，只要基线稍微波动或者别的样品在那边有点杂质峰就会影响它的结果的，这个问题在梯度洗脱中经常遇到
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2楼2008-11-28 15:36:29
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
你可以多试几次，尽量将梯度挑得缓一些，结果会好一些
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4楼2008-11-29 10:29:27
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alai1107

金虫 (小有名气)
其实可能是样品的问题，虽然是同一批号，但期间有个别质量不合格的，恰好被你抽到了。
赞一下 回复此楼
不断学习，共同分享，追求进步
5楼2009-01-03 23:01:57
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