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【求助】关于梯度洗脱的几个疑问!
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请教各位: 1、所谓的空白梯度,是不进样?进溶剂?进空白溶液?还是进流动相?搞迷糊了 2、扣除空白,是在走完样品的图上,减去跟空白时一样的波动,不要那些峰积分出来,还是怎么样? 扣除空白的确切含义是怎样的呢? 3、我现在用梯度测一种滴眼液的含量,五种组分,其中有一种组分(盐酸萘甲唑啉)第一天和第二天测的面积相差25%, 水相:(庚烷磺酸钠4.04g+2.72g磷酸二氢钾到1000ml水中,磷酸调解ph为3.0),有机相为乙腈。方法为药典420页 这两个样品是从同一批中取的原液然后稀释的。积分条件,流动相等等所有的条件都一样,样品也都是现配的。氘灯是新换的,进样系统都洗过了,瓶子都是亲自洗的,肯定干净; 重现性测过,还是非常不错的。我们的液相是岛津2010A,自动进样。 郁闷了,实在找不到原因。大家帮忙想想好吗?谢谢了 |
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chgli1981
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