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回忆温馨5118

金虫 (正式写手)

[求助] PLA/PPC共混物的DSC分析已有2人参与

图为我做的PLA/PPC共混物与偶联剂改性前后氧化锌晶须和纳米氧化锌复合的材料的首次加热DSC图 求助各位大神请问 为什么冷结晶峰会这样迁移 为什么改性之后又移回来了?加入纳米氧化锌的复合材料为什么会有两种晶型,并且加入纳米氧化锌后冷却时几乎不结晶 循环加热后熔融峰也渐渐变小为什么纳米填料不应该都起到成核的作用么? 谢谢 谢谢

PLA/PPC共混物的DSC分析
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 回忆温馨5118 at 2016-10-25 19:29:45
我知道 我是想用这张图看冷结晶温度  范围  以及加入纳米填料后为什么出现两种晶型   材料的结晶度 我用降温曲线算好了  非等温结晶动力学也做了   只是加入纳米填料通常都会提高结晶度 而我做的纳米复合材料 我用 ...

你说的两种晶型怎么判断的?另外,看冷结晶温度那也得要消除热历史,也就说,你要确保所有样品初始状态是玻璃态。
如果你的图初始态都是玻璃态,改性不改性晶须发生移动,然后又移动回来。对纳米zno,不改性反而升高,改性又移动回来。
本身添加纳米填料,不一定像你说的都会有成核作用,有的填料不发生诱导成核作用。不过从你的结果看,1)对晶须而言,不改性Tc略有降低,=促进冷结晶,改性后又移动回来与未添加的体系几乎一样,相当于无作用。2)对ZnO来说,不改性,Tc升高,=阻碍冷结晶,改性后又移动回来,与未添加体系一致,相当于无作用。促进结晶好理解,无作用也有见过,但阻碍结晶我倒是不了解。
你说降温不结晶,这个好理解。降温时,体系处理熔融状态,相当于都是完全地液体,即使降低到100度左右,PPC似乎处于熔融状态(好比靠近Tm结晶差,因为过冷度太低),(你这个PLA本身结晶能力又差)所以不好结晶,进一步降低,PLA运动能力又被冻结,所以看不到。而冷结晶情况不同,体系中PPC/PLA都从玻璃态开始。对纯PLLA来说,本身熔融结晶和冷结晶情况就是这样,冷结晶速率比较快。
还有,本身你是共混,又复合,情况更复杂。
我还好奇,都是ZnO,晶须和纳米?是形状不同,还是有其他什么差别?
6楼2016-10-25 20:08:18
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

图太小字看不清啊,条件描述地也不够
2楼2016-10-24 21:35:48
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回忆温馨5118

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by vmuch520 at 2016-10-24 21:35:48
图太小字看不清啊,条件描述地也不够

第一个是 纯PLA/PPC共混物 第二个是加了5%氧化锌晶须 第三个是改性后5%晶须 第四个是5%纳米zno 第五个是5%改性后 纳米zno    升温范围时0到160 速率是5度每分钟 首次升温 pla是海正的101牌号 ppc是蒙西的 还需要什么 求大神指点
3楼2016-10-25 16:53:00
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
回忆温馨5118: 金币+50, ★★★很有帮助 2016-10-29 09:24:18
你这个图是制备好之后的首次DSC升温?如果是,那没有消除热历史,出现的结果无法说清。
正确的做法是:1、DSC升温至Tm以上熔融,快速降温至Tg以下再升温;2、或者,在压片机等熔融淬冷后,DSC升温。这样看的是非等温冷结晶。
如果要看熔融非等温结晶,那就DSC升温至Tm以上熔融,然后降温看Tc。
还有的做法是等温结晶,就是上述两种方式快速升温或降温至某个温度恒温。
以上是判定或描述结晶行为的常用方法。
4楼2016-10-25 17:19:45
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