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回忆温馨5118金虫 (正式写手)
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PLA/PPC共混物的DSC分析已有2人参与
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图为我做的PLA/PPC共混物与偶联剂改性前后氧化锌晶须和纳米氧化锌复合的材料的首次加热DSC图 求助各位大神请问 为什么冷结晶峰会这样迁移 为什么改性之后又移回来了？加入纳米氧化锌的复合材料为什么会有两种晶型，并且加入纳米氧化锌后冷却时几乎不结晶 循环加热后熔融峰也渐渐变小为什么纳米填料不应该都起到成核的作用么？ 谢谢 谢谢  __4SG6W}JV`0E5M33A_Q~A4.png |
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2楼2016-10-24 21:35:48
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3楼2016-10-25 16:53:00
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【答案】应助回帖
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回忆温馨5118: 金币+50, ★★★很有帮助 2016-10-29 09:24:18
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你这个图是制备好之后的首次DSC升温？如果是，那没有消除热历史，出现的结果无法说清。 正确的做法是：1、DSC升温至Tm以上熔融，快速降温至Tg以下再升温；2、或者，在压片机等熔融淬冷后，DSC升温。这样看的是非等温冷结晶。 如果要看熔融非等温结晶，那就DSC升温至Tm以上熔融，然后降温看Tc。 还有的做法是等温结晶，就是上述两种方式快速升温或降温至某个温度恒温。 以上是判定或描述结晶行为的常用方法。 |
4楼2016-10-25 17:19:45
回忆温馨5118
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5楼2016-10-25 19:29:45
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你说的两种晶型怎么判断的？另外，看冷结晶温度那也得要消除热历史，也就说，你要确保所有样品初始状态是玻璃态。 如果你的图初始态都是玻璃态，改性不改性晶须发生移动，然后又移动回来。对纳米zno，不改性反而升高，改性又移动回来。 本身添加纳米填料，不一定像你说的都会有成核作用，有的填料不发生诱导成核作用。不过从你的结果看，1）对晶须而言，不改性Tc略有降低，=促进冷结晶，改性后又移动回来与未添加的体系几乎一样，相当于无作用。2）对ZnO来说，不改性，Tc升高，=阻碍冷结晶，改性后又移动回来，与未添加体系一致，相当于无作用。促进结晶好理解，无作用也有见过，但阻碍结晶我倒是不了解。 你说降温不结晶，这个好理解。降温时，体系处理熔融状态，相当于都是完全地液体，即使降低到100度左右，PPC似乎处于熔融状态（好比靠近Tm结晶差，因为过冷度太低），（你这个PLA本身结晶能力又差）所以不好结晶，进一步降低，PLA运动能力又被冻结，所以看不到。而冷结晶情况不同，体系中PPC/PLA都从玻璃态开始。对纯PLLA来说，本身熔融结晶和冷结晶情况就是这样，冷结晶速率比较快。 还有，本身你是共混，又复合，情况更复杂。 我还好奇，都是ZnO，晶须和纳米？是形状不同，还是有其他什么差别？ |
6楼2016-10-25 20:08:18
回忆温馨5118
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1 融熔的时候有两个峰 所以我觉得可能是有两种晶型2 因为如果我在融熔状态下消除热历史相当与对共混物进行了再加工这样会影响两者的相容性 比如我二次循环的时候体系的玻璃化转变温度的台阶就消失了 冷结晶峰也变小了 所以我没办法只能用首次升温的曲线 我在零度下稳定了很长一段时间确保材料肯定是零度（玻璃态）才开始的dsc 3 万分感谢 你解答了我一部分问题只是这个这个纳米填料对结晶的影响还是很困扰我 zno晶须和nano-zno的晶体结构不一样 晶须是四针状的 我就是想看看不同结构的氧化锌对这种共混合金的影响有什么不同 就结晶而言 晶须能促进体系中的pla结晶 nano抑制pla结晶 。 但是就纯pla材料而言晶须和nano都提高了纯pla的结晶度和结晶速率(不是看文献是我自己做的） 这就让我很困惑 是体系中的非晶ppc与nano-zno复合后对聚乳酸的结晶行为产生了影响么 是怎么影响的 我十分困惑本来我就对聚乳酸的结晶十分担心 哎 |
7楼2016-10-25 20:47:02
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9楼2016-10-25 21:06:06
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不知道为啥。。。10楼2016-10-25 21:30:41