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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 设计了一个补骨脂素提取分离的实验，想有人给点建议。
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沈镜夜

新虫 (小有名气)

[交流] 设计了一个补骨脂素提取分离的实验，想有人给点建议。 已有3人参与

本科生第一次自己设计实验，虽然查了好多文献之后还是觉得自己实验还是怪怪的，但总算也叫踏出科研第一步，拿上来想看看有没有更好的方案，大家讨论讨论。

1.现在我主要的问题是出在【分离】那部分。老师要求用柱色谱，但我查了好多文献都不知道该选什么配比的石油醚和乙醇。后来听说要点TCL板，但是我又纠结了……怎样选洗脱液啊？有没有详细的参考资料？或者师兄师姐们谈谈你们的经验？

2.然后就是【鉴定】部分了，老师不给用hplc，所以我就按药典上点TCL。但我有点担心我用柱色谱分出来的馏分结不了晶，或者结晶很慢。因为我们只有一节课的时间做鉴定……(；д；)馏分直接点TCL可以吗？

设计了一个补骨脂素提取分离的实验，想有人给点建议。


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1楼 2016-10-23 15:25:06
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HPLC2008

木虫 (正式写手)
★
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直接点板是可以的，关键是你的展开剂能否区分这二者，不知其Rf值相差多大

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4楼2016-10-25 22:45:10
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Fnicholas

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，这个实验目的是要分离出一个单体吗？感觉药材量太少了，当然除非该物质在药材中含量特别大另当别论，建议先确定待分离物质在药材中含量再确定药材量，建议药材量在1kg以上，分离过程会有损失，只用薄层色谱分离的话可以用制备板或者自己铺厚点，反复刮板子，然后用至少三个展开体系检验纯度

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爱生活，爱科学
2楼2016-10-24 10:59:53
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沈镜夜

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Fnicholas at 2016-10-24 10:59:53
你好，这个实验目的是要分离出一个单体吗？感觉药材量太少了，当然除非该物质在药材中含量特别大另当别论，建议先确定待分离物质在药材中含量再确定药材量，建议药材量在1kg以上，分离过程会有损失，只用薄层色谱分 ...

是的，目的是分离出补骨脂素和异补骨脂素，但因为是实验，老师要求也不高。只要过了柱子以后能分出产品就好了。
今天问了问老师，他说我的洗脱系统是可以的。因为过柱后的产品还是要检验是不是补骨脂素和异补骨脂素，所以我的想法是弄成结晶后再走薄层板。
但今天老师说不用弄结晶，过柱后的液体直接点薄层板就可以了，但是液体里面不是含有洗脱液吗？不会影响薄层板吗？
但是如果想做结晶，不知道该怎么做？因为只有一节课，要短时间内完成。

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3楼2016-10-25 21:46:10
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Fnicholas

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 沈镜夜 at 2016-10-25 21:46:10
是的，目的是分离出补骨脂素和异补骨脂素，但因为是实验，老师要求也不高。只要过了柱子以后能分出产品就好了。
今天问了问老师，他说我的洗脱系统是可以的。因为过柱后的产品还是要检验是不是补骨脂素和异补骨脂素 ...

建议直接点薄层，你点了板子，要等洗脱液挥干再展开，所以不会存在影响，再者，结晶需要的样品量较大，太少是结不出来的，顶多溶剂干了析出沉淀，也不纯。

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爱生活，爱科学
5楼2016-10-25 22:58:55
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