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沈镜夜

新虫 (小有名气)

[交流] 设计了一个补骨脂素提取分离的实验,想有人给点建议。 已有3人参与

本科生第一次自己设计实验,虽然查了好多文献之后还是觉得自己实验还是怪怪的,但总算也叫踏出科研第一步,拿上来想看看有没有更好的方案,大家讨论讨论。

1.现在我主要的问题是出在【分离】那部分。老师要求用柱色谱,但我查了好多文献都不知道该选什么配比的石油醚和乙醇。后来听说要点TCL板,但是我又纠结了……怎样选洗脱液啊?有没有详细的参考资料?或者师兄师姐们谈谈你们的经验?

2.然后就是【鉴定】部分了,老师不给用hplc,所以我就按药典上点TCL。但我有点担心我用柱色谱分出来的馏分结不了晶,或者结晶很慢。因为我们只有一节课的时间做鉴定……(;д;)馏分直接点TCL可以吗?

设计了一个补骨脂素提取分离的实验,想有人给点建议。


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Fnicholas

铁虫 (初入文坛)


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你好,这个实验目的是要分离出一个单体吗?感觉药材量太少了,当然除非该物质在药材中含量特别大另当别论,建议先确定待分离物质在药材中含量再确定药材量,建议药材量在1kg以上,分离过程会有损失,只用薄层色谱分离的话可以用制备板或者自己铺厚点,反复刮板子,然后用至少三个展开体系检验纯度

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爱生活,爱科学
2楼2016-10-24 10:59:53
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沈镜夜

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Fnicholas at 2016-10-24 10:59:53
你好,这个实验目的是要分离出一个单体吗?感觉药材量太少了,当然除非该物质在药材中含量特别大另当别论,建议先确定待分离物质在药材中含量再确定药材量,建议药材量在1kg以上,分离过程会有损失,只用薄层色谱分 ...

是的,目的是分离出补骨脂素和异补骨脂素,但因为是实验,老师要求也不高。只要过了柱子以后能分出产品就好了。
今天问了问老师,他说我的洗脱系统是可以的。因为过柱后的产品还是要检验是不是补骨脂素和异补骨脂素,所以我的想法是弄成结晶后再走薄层板。
但今天老师说不用弄结晶,过柱后的液体直接点薄层板就可以了,但是液体里面不是含有洗脱液吗?不会影响薄层板吗?
但是如果想做结晶,不知道该怎么做?因为只有一节课,要短时间内完成。

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3楼2016-10-25 21:46:10
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HPLC2008

木虫 (正式写手)


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直接点板是可以的,关键是你的展开剂能否区分这二者,不知其Rf值相差多大

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4楼2016-10-25 22:45:10
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Fnicholas

铁虫 (初入文坛)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by 沈镜夜 at 2016-10-25 21:46:10
是的,目的是分离出补骨脂素和异补骨脂素,但因为是实验,老师要求也不高。只要过了柱子以后能分出产品就好了。
今天问了问老师,他说我的洗脱系统是可以的。因为过柱后的产品还是要检验是不是补骨脂素和异补骨脂素 ...

建议直接点薄层,你点了板子,要等洗脱液挥干再展开,所以不会存在影响,再者,结晶需要的样品量较大,太少是结不出来的,顶多溶剂干了析出沉淀,也不纯。

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爱生活,爱科学
5楼2016-10-25 22:58:55
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沈镜夜

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Fnicholas at 2016-10-25 22:58:55
建议直接点薄层,你点了板子,要等洗脱液挥干再展开,所以不会存在影响,再者,结晶需要的样品量较大,太少是结不出来的,顶多溶剂干了析出沉淀,也不纯。
...

嗯嗯,明白。谢谢哈。

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6楼2016-10-25 23:10:52
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_DREAMLY

新虫 (小有名气)


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我也是
需要自己设计一个实验,也是补骨脂。你的还加了石油醚去掉极性小的物质,真的有必要吗?(我是一只小白。。),我们老师说不要那么浪费时间,回流最多给我半个小时,所以我打算直接用乙醇提取回流30MIN就好了。我查文献都是用甲醇或者乙醇回流提取,也没有说要提前用石油醚。
不知道你做完实验没,给我点建议呗,我们差不多要做了。
7楼2016-11-05 15:06:00
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沈镜夜

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by _DREAMLY at 2016-11-05 15:06:00
我也是
需要自己设计一个实验,也是补骨脂。你的还加了石油醚去掉极性小的物质,真的有必要吗?(我是一只小白。。),我们老师说不要那么浪费时间,回流最多给我半个小时,所以我打算直接用乙醇提取回流30M ...

我后来改成石油醚萃取了。如果用石油醚回流的确很费时间,不过我觉得用石油醚回流去掉的油脂会更彻底的吧。

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8楼2016-11-06 06:47:36
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