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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 乙腈与水梯度洗脱鬼峰问题
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abondonme

铜虫 (小有名气)

[求助] 乙腈与水梯度洗脱鬼峰问题 已有5人参与

万能的虫友们！帮帮忙！ 现在在做药物分析，需要梯度洗脱。总是出现鬼峰，急求解决办法！
   梯度为：
min  A 乙腈     B水
0      40            60
8       70           30
20     70           30
25     90           10
35     90           10
40     40           60
45     40           60
流速：1.0 mL/min,柱温：35°C，检测波长：210nm，进样体积：10uL,溶剂：乙腈。

乙腈与水梯度洗脱鬼峰问题
空白溶剂.png
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岂负优渥志，兼全宠辱身！
1楼 2016-10-23 12:46:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
空运行进一针试试，如果没这样的状况，那就是进样针的问题，如果还有，那么换质量好点的乙腈和水试试了。检测器也冲洗一下。色谱柱最好也换掉。
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8楼2016-10-24 15:53:19
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by abondonme at 2016-10-23 13:57:59
有什么好的解决办法没有，希望知道的话，指导下。...

这个没有好办法，做完样洗柱子的时候就是把有机相加到80以上，你的都加到了90,就相当于洗柱子了，除非你能保证样品里没有强保留的成分
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7楼2016-10-24 08:52:07
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在混合器和自动进样器之间加一个3mm左右的色谱柱，可能效果会好些
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9楼2016-10-25 08:52:23
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普通回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
管你有用的东西就行了，后边的峰相当于洗柱子洗出来的
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2楼2016-10-23 12:57:25
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abondonme

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-10-23 12:57:25
管你有用的东西就行了，后边的峰相当于洗柱子洗出来的

保留时间 7min，11min, 15min和30min 都有，标准定得比较低。有关物质中未知杂质不能超过1.0%. 这种情况测定回收率肯定不行啊。
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岂负优渥志，兼全宠辱身！
3楼2016-10-23 13:56:48
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abondonme

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-10-23 12:57:25
管你有用的东西就行了，后边的峰相当于洗柱子洗出来的

有什么好的解决办法没有，希望知道的话，指导下。
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岂负优渥志，兼全宠辱身！
4楼2016-10-23 13:57:59
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syph009

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个图中，哪个峰你认为是不正常的？用的哪个型号的色谱呢？
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5楼2016-10-23 17:14:57
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abondonme

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by syph009 at 2016-10-23 17:14:57
这个图中，哪个峰你认为是不正常的？用的哪个型号的色谱呢？

用的dikma diamonsil C18 250*4.6 5um的，10分钟的峰不正常 还有就是10——15min中间的馒头形，应该是比较平的
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岂负优渥志，兼全宠辱身！
6楼2016-10-23 17:21:24
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水蜜桃仙姑

新虫 (初入文坛)
色谱柱不干净或者仪器不干净，或者流动相被污染了

发自小木虫IOS客户端
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10楼2016-10-25 09:37:49
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