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jtimdun

铁虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】Show 出你们的TEM、SEM制样技术

TEM SEM 是搞纳米必备表征手段。样品做好了,制备方法是决定性因素,但是如果表征前制样不好,会导致事倍功半,因此,我提议各位高手,亮出你们TEM制样的绝活。给我们谈谈你们制样的经验。特别是给我这些新手们学习。
TEM如何拍出:分散性好,纳米颗粒几乎没有重叠的照片,没有两个颗粒是粘在一起的。具体步骤是什么?
具体怎么操作?
用什么特殊的分散剂?


[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2008-11-28 at 09:33 ]
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好好干,才有机会!
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sugucong

铜虫 (小有名气)

我们经常做这方面,包括福尔溶液的制备、福尔膜的制作、样品的制作和扫描电镜和透射电镜的应用。我们的样品为聚苯乙烯颗粒和二氧化硅颗粒,粒度从60nm-2000nm,样品的浓度一般为0.05-0.1%,样品在滴的过程中需要在一个饱和水蒸气的条件下进行,这样样品干燥的较慢,颗粒的排列非常好,也经常用于组装、排列等;滴加的液滴最好能刚好覆盖在铜网上,慢慢干燥。一般而言,当你颗粒单分散性非常好,颗粒非常均匀时,排列的比较好,很整齐,颗粒越大越容易。当颗粒粒径小于50nm时,乳化剂及表面张力对颗粒的排列影响很大,需要对颗粒表面进行改性,去除乳化剂等。
8楼2008-12-03 18:27:53
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refnew

专家顾问 (知名作家)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^
jtimdun(金币+2,VIP+0):非常感谢你
jtimdun(金币+2,VIP+0):非常感谢你
我从来都是把样品超声一下,直接用移液器取一滴,滴在铜网或者硅片上,空气中自然晾干。

只要你的粒子是稳定的胶体分散体系,拍出照片来不会差。(可以参考这个http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm801407q)

TEM有重叠或者两个颗粒在一起,那只能说是你样品本来就不行,反应过程中就团聚了。至于为什么不行,学习一下胶体的稳定性吧,无非就是那么几种力在起作用。

[ Last edited by refnew on 2008-11-27 at 20:35 ]
2楼2008-11-27 20:32:46
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jhaomail

铁杆木虫 (正式写手)

我也是,跟LS的方法一样。 呵呵
3楼2008-11-27 22:32:40
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小丑鱼nemo

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
jtimdun(金币+2,VIP+0):谢谢
做TEM样:用乙醇将样品稀释,尽可能稀一些,让后用超声多超几分钟,用毛细管取样滴在铜网上
4楼2008-11-27 23:21:38
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