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skarotto

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于残留问题 已有1人参与

最近实验遇到好多问题,在这向各有有经验的求助~
1. 假如色谱柱有残留,那每进一针空白,残留出峰时间会变吗?
2. 之前做了好几天都没有残留问题,昨天进的第一针空白就出现了残留(前一天最后一针空白无残留),90%有机相冲柱子1h,残留现象无改善;但是进样不经柱子,直接进质谱,又没有残留。这是怎么回事呢?

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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱有残留一般是不会出现峰的,有可能是进样针或者进样口残留。直接进质谱是用同样的进样针或者进样器吗?
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
2楼2016-10-20 23:30:17
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skarotto

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-10-20 23:30:17
色谱柱有残留一般是不会出现峰的,有可能是进样针或者进样口残留。直接进质谱是用同样的进样针或者进样器吗?

是的,所有条件都一样,只是少了柱子~柱子残留不会出峰吗?

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3楼2016-10-21 00:37:33
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
skarotto(费姚永芬代发): 金币+5, 谢谢参与 2016-11-08 13:32:35
能在柱子上残留的不太可能是分析目标物质,因为流动相是持续冲洗的,不可能有一部分在柱子里不动,另一部分出来了。可能是某种能跟固定相较强作用的物质,由于保留时间过长,在分析时间内没有洗脱出来,但是给予足够的时间还是能够洗脱出来的,表现为比较宽的峰,由于非常宽,峰高就比较矮,一般很不明显。可能在下一个样的分析过程中出现,保留时间不确定。还有一种可能是作用力非常强,流动相无法洗脱,但是样品基质中含有洗脱能洗比较强的成分,能将这样的物质从固定相解离下来,从而洗出柱子形成杂峰,但不大可能跟目标物质同一保留时间。

你说的残留应该是目标物质的峰,上一个样品分析完之后进空白样,在同样的保留时间有一个比较小的峰。如果是这种情况,就不太可能是柱子残留,应该是进样口残留。
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4楼2016-10-21 02:19:54
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skarotto

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-10-21 02:19:54
能在柱子上残留的不太可能是分析目标物质,因为流动相是持续冲洗的,不可能有一部分在柱子里不动,另一部分出来了。可能是某种能跟固定相较强作用的物质,由于保留时间过长,在分析时间内没有洗脱出来,但是给予足够 ...

可是不经柱子,直接进质谱就没有残留了呢~这个我就很疑惑~如果是进样口残留,那么接不接柱子都应该有残留才对啊

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5楼2016-10-21 09:08:49
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