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[求助]
关于残留问题 已有1人参与
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最近实验遇到好多问题，在这向各有有经验的求助～ 1. 假如色谱柱有残留，那每进一针空白，残留出峰时间会变吗？ 2. 之前做了好几天都没有残留问题，昨天进的第一针空白就出现了残留（前一天最后一针空白无残留），90％有机相冲柱子1h，残留现象无改善；但是进样不经柱子，直接进质谱，又没有残留。这是怎么回事呢？ 发自小木虫Android客户端 |
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xiaofei_lu
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2楼2016-10-20 23:30:17
3楼2016-10-21 00:37:33
xiaofei_lu
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【答案】应助回帖
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skarotto(费姚永芬代发): 金币+5, 谢谢参与 2016-11-08 13:32:35
skarotto(费姚永芬代发): 金币+5, 谢谢参与 2016-11-08 13:32:35
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能在柱子上残留的不太可能是分析目标物质，因为流动相是持续冲洗的，不可能有一部分在柱子里不动，另一部分出来了。可能是某种能跟固定相较强作用的物质，由于保留时间过长，在分析时间内没有洗脱出来，但是给予足够的时间还是能够洗脱出来的，表现为比较宽的峰，由于非常宽，峰高就比较矮，一般很不明显。可能在下一个样的分析过程中出现，保留时间不确定。还有一种可能是作用力非常强，流动相无法洗脱，但是样品基质中含有洗脱能洗比较强的成分，能将这样的物质从固定相解离下来，从而洗出柱子形成杂峰，但不大可能跟目标物质同一保留时间。 你说的残留应该是目标物质的峰，上一个样品分析完之后进空白样，在同样的保留时间有一个比较小的峰。如果是这种情况，就不太可能是柱子残留，应该是进样口残留。 |
4楼2016-10-21 02:19:54
5楼2016-10-21 09:08:49