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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于残留问题
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skarotto

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于残留问题 已有1人参与

最近实验遇到好多问题，在这向各有有经验的求助～
1. 假如色谱柱有残留，那每进一针空白，残留出峰时间会变吗？
2. 之前做了好几天都没有残留问题，昨天进的第一针空白就出现了残留（前一天最后一针空白无残留），90％有机相冲柱子1h，残留现象无改善；但是进样不经柱子，直接进质谱，又没有残留。这是怎么回事呢？

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1楼 2016-10-20 22:36:36
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱有残留一般是不会出现峰的，有可能是进样针或者进样口残留。直接进质谱是用同样的进样针或者进样器吗？
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2楼2016-10-20 23:30:17
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skarotto

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-10-20 23:30:17
色谱柱有残留一般是不会出现峰的，有可能是进样针或者进样口残留。直接进质谱是用同样的进样针或者进样器吗？

是的，所有条件都一样，只是少了柱子～柱子残留不会出峰吗？

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3楼2016-10-21 00:37:33
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
skarotto(费姚永芬代发): 金币+5, 谢谢参与 2016-11-08 13:32:35
能在柱子上残留的不太可能是分析目标物质，因为流动相是持续冲洗的，不可能有一部分在柱子里不动，另一部分出来了。可能是某种能跟固定相较强作用的物质，由于保留时间过长，在分析时间内没有洗脱出来，但是给予足够的时间还是能够洗脱出来的，表现为比较宽的峰，由于非常宽，峰高就比较矮，一般很不明显。可能在下一个样的分析过程中出现，保留时间不确定。还有一种可能是作用力非常强，流动相无法洗脱，但是样品基质中含有洗脱能洗比较强的成分，能将这样的物质从固定相解离下来，从而洗出柱子形成杂峰，但不大可能跟目标物质同一保留时间。

你说的残留应该是目标物质的峰，上一个样品分析完之后进空白样，在同样的保留时间有一个比较小的峰。如果是这种情况，就不太可能是柱子残留，应该是进样口残留。
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4楼2016-10-21 02:19:54
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skarotto

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-10-21 02:19:54
能在柱子上残留的不太可能是分析目标物质，因为流动相是持续冲洗的，不可能有一部分在柱子里不动，另一部分出来了。可能是某种能跟固定相较强作用的物质，由于保留时间过长，在分析时间内没有洗脱出来，但是给予足够 ...

可是不经柱子，直接进质谱就没有残留了呢～这个我就很疑惑～如果是进样口残留，那么接不接柱子都应该有残留才对啊

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5楼2016-10-21 09:08:49
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