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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助质谱做H2－TPR检测问题
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

[交流] 求助质谱做H2－TPR检测问题

在质谱上用H2/Ar混合气做Mo/Al2O3催化剂的H2 TPR， 但是H2 （质量数2）的信号观测不到耗氢峰，随着温度升高基线一路漂升，不知道这是什么原因引起的？在H2O(18)的信号检测中，可以观测到水的生成峰。这是否和H2浓度，升温速率还有H2/Ar混合气流量有关系呢，需要用什么标准来选择这几个参数呢？请有经验的虫子多多指点，谢谢！
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1楼 2008-11-26 21:06:30
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
请高手出来指点迷津：）
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2楼2008-11-27 10:51:10
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lggm208

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
水峰可能是质谱本身的，你可能是质谱与反应装置没有开好
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注册八年，青春已去，情怀不变
3楼2008-11-27 12:34:40
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shiyanshi315

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
H2O的信号强吗？一般用H2-TPR用质谱检测的话是要用冷阱除水的。
温度升高基线上升，可能是水的累积导致管路阻力增大。
个人见解。
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4楼2008-11-27 14:19:34
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zirulinwu

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢啦！
你的基线是常温下做的吗？可以试一下110oC恒温做基线，看看还会不会出现你说的漂升
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5楼2008-11-27 16:48:13
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
水峰信号和TCD检测器测得的TPR信号类似，所以我认为这里的水峰可能是H2氧化生成的，但也不排除催化剂上的H没有脱除干净的H2O，所以才想用质谱来检测。H2基线在常温下是平的，随着温度升高逐渐漂升，但是没有耗氢峰出现，难道是氢气量太大了吗？
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6楼2008-11-27 19:37:49
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mandromeda

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
我觉得可能是质谱的问题，据我所知，有些型号的在线质谱测氢的效果不是很好，你可以考虑问问仪器工程师，他们做出过没有。
或者试试CuO、Ag2O等简单的样品。
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7楼2008-12-03 11:24:23
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mandromeda at 2008-12-3 11:24:
我觉得可能是质谱的问题，据我所知，有些型号的在线质谱测氢的效果不是很好，你可以考虑问问仪器工程师，他们做出过没有。
或者试试CuO、Ag2O等简单的样品。

多谢楼上，我先试试！
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8楼2008-12-05 09:11:04
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)
你的样品本身是否含水？如果含水，那应该在100度以上除水。另外在质谱前应该接有硅胶干燥剂，除水。最后你的系统是否有泄露，要查一查。
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无善无恶心之体，有善有恶意之动，知善知恶是良知，为善去恶是格物。
9楼2008-12-05 10:08:51
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