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晓飞zj

木虫 (正式写手)

[交流] 求助质谱做H2-TPR检测问题

在质谱上用H2/Ar混合气做Mo/Al2O3催化剂的H2 TPR, 但是H2 (质量数2)的信号观测不到耗氢峰,随着温度升高基线一路漂升,不知道这是什么原因引起的?在H2O(18)的信号检测中,可以观测到水的生成峰。这是否和H2浓度,升温速率还有H2/Ar混合气流量有关系呢,需要用什么标准来选择这几个参数呢?请有经验的虫子多多指点,谢谢!
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

请高手出来指点迷津:)
2楼2008-11-27 10:51:10
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lggm208

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
水峰可能是质谱本身的,你可能是质谱与反应装置没有开好
注册八年,青春已去,情怀不变
3楼2008-11-27 12:34:40
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shiyanshi315

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
H2O的信号强吗?一般用H2-TPR用质谱检测的话是要用冷阱除水的。
温度升高基线上升,可能是水的累积导致管路阻力增大。
个人见解。
4楼2008-11-27 14:19:34
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zirulinwu

银虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢啦!
你的基线是常温下做的吗?可以试一下110oC恒温做基线,看看还会不会出现你说的漂升
5楼2008-11-27 16:48:13
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

水峰信号和TCD检测器测得的TPR信号类似,所以我认为这里的水峰可能是H2氧化生成的,但也不排除催化剂上的H没有脱除干净的H2O,所以才想用质谱来检测。H2基线在常温下是平的,随着温度升高逐渐漂升,但是没有耗氢峰出现,难道是氢气量太大了吗?
6楼2008-11-27 19:37:49
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mandromeda

木虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
我觉得可能是质谱的问题,据我所知,有些型号的在线质谱测氢的效果不是很好,你可以考虑问问仪器工程师,他们做出过没有。
或者试试CuO、Ag2O等简单的样品。
7楼2008-12-03 11:24:23
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mandromeda at 2008-12-3 11:24:
我觉得可能是质谱的问题,据我所知,有些型号的在线质谱测氢的效果不是很好,你可以考虑问问仪器工程师,他们做出过没有。
或者试试CuO、Ag2O等简单的样品。

多谢楼上,我先试试!
8楼2008-12-05 09:11:04
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

你的样品本身是否含水?如果含水,那应该在100度以上除水。另外在质谱前应该接有硅胶干燥剂,除水。最后你的系统是否有泄露,要查一查。
无善无恶心之体,有善有恶意之动,知善知恶是良知,为善去恶是格物。
9楼2008-12-05 10:08:51
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