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qac

金虫 (正式写手)

[交流] 关于水热法和溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的问题

看实验室常用的制备方法也就这两种了。

水热一般是在低温情况下(低于200度),直接在反应釜中合成。

溶胶凝胶法一般是在乙醇相中加入抑制剂,如二乙醇胺,三乙醇胺等,然后滴入钛的前驱体,如钛酸丁酯,四氯化钛等,一般在室温下合成。

我想问的是这两种方法最大的区别是什么,何时选择水热法,何时选择溶胶凝胶法呢?似乎水热法要简洁一些,溶胶凝胶得到的颗粒要均一一些?还有,合成出来的产物一般都含未反应完的有机物或者未反应的反应物,用什么方法确保除去这些杂质呢?
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英英1781

铁虫 (小有名气)


qac(金币+1,VIP+0):thanks
溶胶凝胶法所用时间长,而且环境的影响因素也比较多,例如空气湿度,温度等合成条件的微小变化都会影响样品,且制备的粉体易团聚,粒径较大。而水热合成时间短反应温度压力易于控制且稳定,合成的样品粒径小,孔度分布均匀。个人人为水热法比较好。
3楼2008-12-19 10:47:39
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寒江蓑笠

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢参与交流!
qac(金币+2,VIP+0):谢谢你的回答!
水热法我没有具体操作过,但是我觉得溶胶——凝胶法可以说下。
  我个人觉得,虽然很多人都说溶胶凝胶法比较简单,但实际上涉及的问题还是很多的,尤其是当你要涉及到配方的时候,实验做起来很恼火的,这个实验影响的因素太多了,而且每个因素都有可能影响到你要的结果,当然得到的产物比较均一,还有好多优势,要不然也不会有这么多人用嘛。呵呵。
  至于你说的除去杂质,一般是先干燥然后烧结,一般都能去除你说的那些杂质的(前提是你的试剂是符合试验要求的),当然要是不计较成本的话,还可以在干燥之前用无水乙醇醇洗几次,至于几次为好,就要看你想得到什么样的效果啦。
2楼2008-11-25 22:47:20
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lff0432

金虫 (小有名气)


qac(金币+1,VIP+0):多谢
水热法的合成条件容易控制,重复性好;而sol-gel法,影响因素较多,可能重现性有问题。但本人用水热法没做出过好使的TiO2,不知道是运气不好还是其他的。
4楼2008-12-19 12:25:54
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