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硫氰酸铵和亚铁测定油脂POV值 已有2人参与
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本人测定植物油乳液中过氧化值用的是硫氰酸铵和三价铁显色的方法，方法如下: 将0.3mL的乳液与1.5mL的异辛烷/1-正丁醇（3:1，v/v），震荡10s，3次，离心后取上层有机层0.2ml，加入2.8ml甲醇/丁醇，接着添加15微升的，3.94M的硫氰酸按和15微升的亚铁溶液（通过添加等量的，0.132M的BaCl2和0.144M的FeSO4），20min后，在510nm处测吸光值，用过氧化氢异丙苯做标准曲线, 其中，有几个问题想请教下， 1、甲醇/丁醇510nm下测定，紫外波动很厉害，数据一直跳，一直在升高，这个什么原因，是否有机溶剂不合适？ 2.本人做了空白，也就是将0.3ml的乳液换成了水，为啥做出来颜色也很深，考虑可能二价铁溶液配置过程中被氧化，如何配置二价铁溶液使其不影响测定结果？ 3.反应时间是否必须得是20分钟，本人是反应时间超过20分钟测的，这个对结果有影响吗？ 3、过氧化氢异丙苯标准曲线如何做?本人是直接用乙醇配置不同浓度的过氧化氢异丙苯，加硫氰酸铵、亚铁溶液反应，过氧化氢异丙苯的线性浓度范围大概多少？ 求各位亲们指导，不胜感激~~~ |
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