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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 粮油与蛋白 » 硫氰酸铵和亚铁测定油脂POV值
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cpujstxhj

金虫 (初入文坛)

[求助] 硫氰酸铵和亚铁测定油脂POV值 已有2人参与

本人测定植物油乳液中过氧化值用的是硫氰酸铵和三价铁显色的方法，方法如下:   将0.3mL的乳液与1.5mL的异辛烷/1-正丁醇（3:1，v/v），震荡10s，3次，离心后取上层有机层0.2ml，加入2.8ml甲醇/丁醇，接着添加15微升的，3.94M的硫氰酸按和15微升的亚铁溶液（通过添加等量的，0.132M的BaCl2和0.144M的FeSO4），20min后，在510nm处测吸光值，用过氧化氢异丙苯做标准曲线,   其中，有几个问题想请教下，
1、甲醇/丁醇510nm下测定，紫外波动很厉害，数据一直跳，一直在升高，这个什么原因，是否有机溶剂不合适？
2.本人做了空白，也就是将0.3ml的乳液换成了水，为啥做出来颜色也很深，考虑可能二价铁溶液配置过程中被氧化，如何配置二价铁溶液使其不影响测定结果？
3.反应时间是否必须得是20分钟，本人是反应时间超过20分钟测的，这个对结果有影响吗？
3、过氧化氢异丙苯标准曲线如何做?本人是直接用乙醇配置不同浓度的过氧化氢异丙苯，加硫氰酸铵、亚铁溶液反应，过氧化氢异丙苯的线性浓度范围大概多少？
求各位亲们指导，不胜感激~~~
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茶Caroline

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没有什么会永垂不朽
1楼 2016-10-10 09:16:07
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happy408

新虫 (初入文坛)
请问楼主找到解决办法了吗？我也遇到了同样的问题，不胜感激
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2楼2016-12-22 16:17:10
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茶Caroline

新虫 (初入文坛)
送红花一朵


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3楼2017-06-21 21:44:10
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茶Caroline

新虫 (初入文坛)
楼主，问题4有什么好的办法嘛

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4楼2017-06-21 21:44:33
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bigbadgirl

新虫 (初入文坛)
我也遇到了同样的问题

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5楼2017-07-24 09:46:03
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scauzt

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问3.94M硫氰酸铵怎么配出来的啊？ 我配出来一直是浑浊的，而且会变红。。
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6楼2017-08-16 18:06:03
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scauzt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by cpujstxhj at 2016-10-10 09:16:07
本人测定植物油乳液中过氧化值用的是硫氰酸铵和三价铁显色的方法，方法如下:   将0.3mL的乳液与1.5mL的异辛烷/1-正丁醇（3:1，v/v），震荡10s，3次，离心后取上层有机层0.2ml，加入2.8ml甲醇/丁醇，接着添加15微升的 ...

请问3.94M硫氰酸铵是如何配置的啊？配了好多次了，跪求指教

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7楼2017-08-16 18:11:32
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by scauzt at 2017-08-16 18:06:03
请问3.94M硫氰酸铵怎么配出来的啊？ 我配出来一直是浑浊的，而且会变红。。

所用的容器必须清洗干净，否则是做不出要求的结果。
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
8楼2017-08-18 08:06:22
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by scauzt at 2017-08-16 18:11:32
请问3.94M硫氰酸铵是如何配置的啊？配了好多次了，跪求指教
...

称取一定量的硫氰酸铵,倒入烧杯中,加入少量水（如100ml）,搅拌完全溶解,然后转移入容量瓶,再用25ml水洗涤烧杯,把这洗涤转移入容量瓶,再这样洗3次,都分别转移入容量瓶中,然后容量瓶中加水至刻度,摇动均匀,即可
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
9楼2017-08-18 08:12:13
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scauzt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-08-18 08:12:13
称取一定量的硫氰酸铵,倒入烧杯中,加入少量水（如100ml）,搅拌完全溶解,然后转移入容量瓶,再用25ml水洗涤烧杯,把这洗涤转移入容量瓶,再这样洗3次,都分别转移入容量瓶中,然后容量瓶中加水至刻度,摇动均匀,即可...

主要是硫氰酸铵它不溶解呀，3.94M浓度太高了

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10楼2017-08-18 08:13:43
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