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管乐DMAEMA的ATRP反应问题
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引发剂是用2-溴异丁酰溴合成的，我用过CuCl/bpy/甲苯和PMDETA/CuCl/THF的体系，但是反应的效果都不好，有一个反应完出现胶状的物质，这个是不是自聚了？其他固体都附着在杯壁上，而且量很少，很黏。我做了很多次产率都很低，不知道是不是以下原因。 1.我是按单体：引发剂=80:1的比率加的，是不是我加的单体过少？一般ATRP聚合的转换率一般为多少？ 2.我用的反应装置是一个两口磨口烧瓶，一个口用橡皮塞（在氮气保护下注射反应物），另一个口用三通抽真空通氮气。这样的反应条件是不是达标？ 3.溶剂需不需要重蒸？我THF重蒸过，甲苯没有重整过。 |
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