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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 管乐DMAEMA的ATRP反应问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wyfbright

新虫 (小有名气)

[求助] 管乐DMAEMA的ATRP反应问题

引发剂是用2-溴异丁酰溴合成的，我用过CuCl/bpy/甲苯和PMDETA/CuCl/THF的体系，但是反应的效果都不好，有一个反应完出现胶状的物质，这个是不是自聚了？其他固体都附着在杯壁上，而且量很少，很黏。我做了很多次产率都很低，不知道是不是以下原因。
1.我是按单体：引发剂=80:1的比率加的，是不是我加的单体过少？一般ATRP聚合的转换率一般为多少？
2.我用的反应装置是一个两口磨口烧瓶，一个口用橡皮塞（在氮气保护下注射反应物），另一个口用三通抽真空通氮气。这样的反应条件是不是达标？
3.溶剂需不需要重蒸？我THF重蒸过，甲苯没有重整过。
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1楼 2016-10-09 11:01:15
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wyfbright

新虫 (小有名气)
得到的固体是绿颜色，DMAEMA使用之前过碱性氧化铝柱子
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2楼2016-10-09 11:41:19
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小蛤蟆闯天涯

新虫 (初入文坛)
我也在做ATRP反应，我用的体系是PMDETA/CuBr/氯苯，溶剂也试过DMF，我用氯苯做溶剂的时候，也出现过固体物质黏在壁上，换成DMF就没有了。如果你用PMDETA这个配体，你的溶剂必须没有水，也就是你的甲苯必须的重蒸。联吡啶的活性没有PMDETA的高。还有一个就是你的单体活性，普遍带甲基的活性相对高些。而且，你还有注意你配体与催化剂的比例，这个比例决定你产率的高低，我的也不算太高，30%多。
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3楼2017-12-14 13:54:26
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