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化工胡硕

新虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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虫号: 2722076
注册: 2013-10-13
性别: GG
专业: 化学反应工程

[求助] Pd/CN催化剂失活问题，求各位大神为我解惑已有3人参与

我用Pd/CN催化剂做苯酚加氢反应。反应后的催化剂未水洗，直接烘箱干燥后使用。发现循环一次后的催化剂催化剂活性下降较多。
做一系列表征后发现，比表面积下降是失活的主要原因
后来，我采用水洗，基本能达到新鲜催化剂的比表面积。
水洗后的催化剂在60度烘箱内干燥，发现催化活性还是达不到新鲜催化剂的催化水平。我怀疑是pd被氧化，然后做了XPS，发现并没有被氧化。
同样，我又用60度真空干燥，发现催化活性还是达不到新鲜催化剂的催化水平。
后来，我自然晾干，催化活性基本能达到新鲜催化剂的催化水平，且连续套用5次，很稳定。
那我催化剂失活的主要原因是什么呢？
Pd没有被氧化，Pd没有流失
催化剂受热干燥（不论是烘箱还是真空）就不行。难道是Pd与水在受热条件下会发生什么？
无解了，恳请论坛内各位大神相助，为我解决此惑，不胜感激！

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一段往事，一些人，一世浮沉，一座坟。

1楼 2016-10-02 14:11:22

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SturbonK

木虫 (正式写手)

应助: 13 (小学生)
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虫号: 3347385
注册: 2014-07-31
性别: GG
专业: 材料物理化学

【答案】应助回帖

“我怀疑是pd被氧化，然后做了XPS，发现并没有被氧化”
一般XPS于含量小于1％的都是不准确的，小于5％以下的正负10％；而且活性位点只是占了一小部分，难测。
1.1MPa的H2是强还原气氛，之后催化剂暴露在空气中可能被氧化的。

假设你一次循环用6个小时，你想做5个循环；完全可以一次做30个小时证明你的催化剂的稳定性
没必要再拿出来的，毕竟工业催化也不会反应一会儿就停下来。
重复性好就可以了，循环的话其实意义不大（毕竟不是电池）
这个现象不会影响你的论文

你要是能解决这个问题的话；你的另一篇论文也可以出炉了
发现问题解决问题不正是研究的乐趣？
加油吧