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niyuan

金虫 (小有名气)

[求助] 如何制得固体的单辛酸甘油酯已有2人参与

虚心求教各路大神!
合成单辛酸甘油酯,花了很长时间试验,也参考了很多文献里的方法,主要用的是保护甘油的两个羟基,余下一个和辛酸反应,催化剂用的对甲苯磺酸。
各种方法都用了,产物最后还是液体状。提纯用的是重结晶法,低温下可以得到白色固体,滤出来后真空干燥,过一会儿又变成液体了。
看文献里都能做到纯度80—90%,这个纯度下产物在室温下应该是固体吧?是我哪里出问题了么?
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
niyuan: 金币+10, 有帮助, 是的,应该是纯度不够。就是不好提纯。 2016-09-30 18:23:14
液态的原因也许是纯度不够,买点样品对照看看
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
3楼2016-09-30 16:20:06
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hackergao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2016-09-30 16:10:21
niyuan: 金币+40, ★★★很有帮助, 好吧,谢谢你的建议! 2016-09-30 18:21:12
没有自己合成过这个物质,但是使用过。用的也是液体油状物质, 但是听人说过也有可能是半固体状态, 可见该物质的状态取决于的保存的温度,单酯的纯度以及其吸水量。

重结晶时宜采用低温溶剂,而且需要快速过滤, 一是防止温度升高出现的融化状态,二是防止暴露在空气中吸水。做过葡萄糖的衍生物, 介于固液之间, 在溶剂中可以保持晶体状态, 一旦除去容积,在室温下极易融化和吸水。

因此,我的感想是重结晶纯化可以做,但是很难强求在室温状态下仍然是固体。 如想维持, 则需改变保存条件。
Onlythestrongsurvive!!
2楼2016-09-30 14:59:37
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zd0566

木虫 (知名作家)

单辛酸甘油酯常温下肯定是液体的,别折腾了,液体也挺好的。

发自小木虫IOS客户端

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4楼2016-10-02 04:55:58
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niyuan

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zd0566 at 2016-10-02 04:55:58
单辛酸甘油酯常温下肯定是液体的,别折腾了,液体也挺好的。

我查过,它的纯品熔点是40度,现在的天气应该可以维持固体形态的。
5楼2016-10-06 19:12:32
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