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niyuan

金虫 (小有名气)

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[求助] 如何制得固体的单辛酸甘油酯已有2人参与

虚心求教各路大神！
合成单辛酸甘油酯，花了很长时间试验，也参考了很多文献里的方法，主要用的是保护甘油的两个羟基，余下一个和辛酸反应，催化剂用的对甲苯磺酸。
各种方法都用了，产物最后还是液体状。提纯用的是重结晶法，低温下可以得到白色固体，滤出来后真空干燥，过一会儿又变成液体了。
看文献里都能做到纯度80—90%，这个纯度下产物在室温下应该是固体吧？是我哪里出问题了么？

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1楼 2016-09-30 13:11:39

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hackergao

金虫 (小有名气)

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专业: 有机分子功能材料化学

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2016-09-30 16:10:21
niyuan: 金币+40, ★★★很有帮助, 好吧，谢谢你的建议！ 2016-09-30 18:21:12

没有自己合成过这个物质，但是使用过。用的也是液体油状物质，但是听人说过也有可能是半固体状态，可见该物质的状态取决于的保存的温度，单酯的纯度以及其吸水量。

重结晶时宜采用低温溶剂，而且需要快速过滤，一是防止温度升高出现的融化状态，二是防止暴露在空气中吸水。做过葡萄糖的衍生物，介于固液之间，在溶剂中可以保持晶体状态，一旦除去容积，在室温下极易融化和吸水。

因此，我的感想是重结晶纯化可以做，但是很难强求在室温状态下仍然是固体。如想维持，则需改变保存条件。