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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)

[求助] raft聚合GPC出现双肩峰, 已有3人参与

我用双硫酯做raft试剂,先做苯乙烯第一段,pdi为1.07做第二段的时候单体:链转移试剂:AIBN=100:1:0.2,GPC测量,出现一个双肩峰,一个在三万多。一个在16000,我第一段Mn为 1100。请教一下是什么原因呢?怎么避免出现双肩峰

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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 胡辣汤二号 at 2016-09-24 16:16:16
两个峰,16000的峰比较高,而35000的峰比较低,而且35000的分子量比我投料的分子量还要大。我怀疑是偶合终止了?有这种可能吗
...

如果你得到的比你投料设计的分子量大,又出现了双峰,一定是实验部分没控制好,一些活性中心死掉了,你好好想想

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5楼2016-09-24 17:23:10
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 胡辣汤二号 at 2016-09-24 19:28:23
这个怎么解决呢?我是新手,刚做
...

严格除水除氧,具体的步骤让你的师兄师姐带带你

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7楼2016-09-24 20:09:16
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雨过天晴.信

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
胡辣汤二号(有机合成代发): 金币+2, 欢迎交流 2016-09-27 15:38:13
这个问题有时候讲不清楚的,有部分活性中心没有发挥作用是肯定的。
1、链转移剂对第二段单体不是特别合适,会造成这样的结果;
2、温度啊,时间啊这些条件要摸索下,第二段设计的分子量也可以适当的减小下,就是时间短一点
3、如果链转移剂对第二种单体合适,可以考虑更换聚合顺序,先聚第二段,再聚第一段吧
14楼2016-09-27 09:25:50
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普通回帖

初次见面

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
胡辣汤二号(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-09-27 15:37:45
是不是二段引发剂引发控制不好,导致一部分聚合物提前链终止了
高分子材料合金、填充,增韧剂、相容剂
2楼2016-09-24 15:25:07
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 初次见面 at 2016-09-24 15:25:07
是不是二段引发剂引发控制不好,导致一部分聚合物提前链终止了

两个峰,16000的峰比较高,而35000的峰比较低,而且35000的分子量比我投料的分子量还要大。我怀疑是偶合终止了?有这种可能吗

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3楼2016-09-24 16:16:16
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初次见面

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 胡辣汤二号 at 2016-09-24 16:16:16
两个峰,16000的峰比较高,而35000的峰比较低,而且35000的分子量比我投料的分子量还要大。我怀疑是偶合终止了?有这种可能吗
...

有这个可能,刚好16000的2个分子耦合,不过这种几率应该很低啊,毕竟分子量那么大活跃度不如小分子
高分子材料合金、填充,增韧剂、相容剂
4楼2016-09-24 16:48:38
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-24 17:23:10
如果你得到的比你投料设计的分子量大,又出现了双峰,一定是实验部分没控制好,一些活性中心死掉了,你好好想想
...

这个怎么解决呢?我是新手,刚做

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6楼2016-09-24 19:28:23
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)

8楼2016-09-24 21:40:09
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)

9楼2016-09-24 21:40:25
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 胡辣汤二号 at 2016-09-24 21:40:09
初次见面

你两个溶剂峰也没重合哇,最好能连续测试,间隔久了对比性变差

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10楼2016-09-24 23:39:50
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