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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » raft聚合GPC出现双肩峰，
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)

[求助] raft聚合GPC出现双肩峰， 已有3人参与

我用双硫酯做raft试剂，先做苯乙烯第一段，pdi为1.07做第二段的时候单体:链转移试剂:AIBN=100:1:0.2，GPC测量，出现一个双肩峰，一个在三万多。一个在16000，我第一段Mn为 1100。请教一下是什么原因呢？怎么避免出现双肩峰

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1楼 2016-09-24 14:41:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 胡辣汤二号 at 2016-09-24 16:16:16
两个峰，16000的峰比较高，而35000的峰比较低，而且35000的分子量比我投料的分子量还要大。我怀疑是偶合终止了？有这种可能吗
...

如果你得到的比你投料设计的分子量大，又出现了双峰，一定是实验部分没控制好，一些活性中心死掉了，你好好想想

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胡辣汤二号
提供GPC服务
5楼2016-09-24 17:23:10
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 胡辣汤二号 at 2016-09-24 19:28:23
这个怎么解决呢？我是新手，刚做
...

严格除水除氧，具体的步骤让你的师兄师姐带带你

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7楼2016-09-24 20:09:16
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雨过天晴.信

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
胡辣汤二号(有机合成代发): 金币+2, 欢迎交流 2016-09-27 15:38:13
这个问题有时候讲不清楚的，有部分活性中心没有发挥作用是肯定的。
1、链转移剂对第二段单体不是特别合适，会造成这样的结果；
2、温度啊，时间啊这些条件要摸索下，第二段设计的分子量也可以适当的减小下，就是时间短一点
3、如果链转移剂对第二种单体合适，可以考虑更换聚合顺序，先聚第二段，再聚第一段吧
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14楼2016-09-27 09:25:50
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初次见面

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
胡辣汤二号(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-09-27 15:37:45
是不是二段引发剂引发控制不好，导致一部分聚合物提前链终止了
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高分子材料合金、填充，增韧剂、相容剂
2楼2016-09-24 15:25:07
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 初次见面 at 2016-09-24 15:25:07
是不是二段引发剂引发控制不好，导致一部分聚合物提前链终止了

两个峰，16000的峰比较高，而35000的峰比较低，而且35000的分子量比我投料的分子量还要大。我怀疑是偶合终止了？有这种可能吗

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3楼2016-09-24 16:16:16
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初次见面

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 胡辣汤二号 at 2016-09-24 16:16:16
两个峰，16000的峰比较高，而35000的峰比较低，而且35000的分子量比我投料的分子量还要大。我怀疑是偶合终止了？有这种可能吗
...

有这个可能，刚好16000的2个分子耦合，不过这种几率应该很低啊，毕竟分子量那么大活跃度不如小分子
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高分子材料合金、填充，增韧剂、相容剂
4楼2016-09-24 16:48:38
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-24 17:23:10
如果你得到的比你投料设计的分子量大，又出现了双峰，一定是实验部分没控制好，一些活性中心死掉了，你好好想想
...

这个怎么解决呢？我是新手，刚做

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6楼2016-09-24 19:28:23
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)
raft聚合GPC出现双肩峰， @初次见面

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8楼2016-09-24 21:40:09
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胡辣汤二号

新虫 (小有名气)
这是GPC图， @初次见面

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9楼2016-09-24 21:40:25
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 胡辣汤二号 at 2016-09-24 21:40:09
初次见面

你两个溶剂峰也没重合哇，最好能连续测试，间隔久了对比性变差

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10楼2016-09-24 23:39:50
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