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红豆粥

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC做维生素中VADE的检测,其中VD的回收率总是200... 已有3人参与

HPLC做维生素中VADE的检测,其中VD的回收率总是200多,过程和计算都没发现什么问题,各位虫友有没有做这个的给点建议,急!多谢! @klicking

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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
含量测定一般不会有这么大偏差,能提供以下你的条件和典型图谱么?
归零
2楼2016-09-23 06:07:56
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有大白的暖冬

铜虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.是不是加标量不对啊 加入标品的含量应该跟你样品本身的含量差不多才是2.色谱峰峰形如何,要是峰形不好也会影响结果。
3楼2016-09-23 08:30:03
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红豆粥

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-09-23 06:07:56
含量测定一般不会有这么大偏差,能提供以下你的条件和典型图谱么?

图就是这样的,手机像素不高,拍的不清楚,老师您看看有问题吗
HPLC做维生素中VADE的检测,其中VD的回收率总是200...



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4楼2016-09-23 08:38:07
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红豆粥

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 有大白的暖冬 at 2016-09-23 08:30:03
1.是不是加标量不对啊 加入标品的含量应该跟你样品本身的含量差不多才是2.色谱峰峰形如何,要是峰形不好也会影响结果。

加标应该没问题,我也请同事帮我看过了,您看图就这样,VD一直做不好,不知道咋整
HPLC做维生素中VADE的检测,其中VD的回收率总是200...-1



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5楼2016-09-23 08:39:57
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红豆粥

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 有大白的暖冬 at 2016-09-23 08:30:03
1.是不是加标量不对啊 加入标品的含量应该跟你样品本身的含量差不多才是2.色谱峰峰形如何,要是峰形不好也会影响结果。

图附错了,不好意思,是这样
HPLC做维生素中VADE的检测,其中VD的回收率总是200...-2



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6楼2016-09-23 08:41:50
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 红豆粥 at 2016-09-23 08:38:07
图就是这样的,手机像素不高,拍的不清楚,老师您看看有问题吗

...

嗯嗯,你是通过外标法计算还是通过标曲来计算回收率的。
归零
7楼2016-09-23 08:52:29
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红豆粥

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2016-09-23 08:52:29
嗯嗯,你是通过外标法计算还是通过标曲来计算回收率的。...

是用外标法处理数据的

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8楼2016-09-23 09:00:40
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 红豆粥 at 2016-09-23 09:00:40
是用外标法处理数据的
...

外标浓度是多少?与加样样品溶液的一致么?
归零
9楼2016-09-23 11:00:14
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有大白的暖冬

铜虫 (著名写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 红豆粥 at 2016-09-23 08:41:50
图附错了,不好意思,是这样

...

峰形挺好的啊,你确定加标没问题?问题只能出现在这两点啊,你反测一下你的加标浓度 看看是不是标有问题

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10楼2016-09-23 11:56:58
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