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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » HPLC做维生素中VADE的检测，其中VD的回收率总是200...
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红豆粥

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC做维生素中VADE的检测，其中VD的回收率总是200... 已有3人参与

HPLC做维生素中VADE的检测，其中VD的回收率总是200多，过程和计算都没发现什么问题，各位虫友有没有做这个的给点建议，急！多谢！ @klicking

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1楼 2016-09-22 22:34:34
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
含量测定一般不会有这么大偏差，能提供以下你的条件和典型图谱么？
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2楼2016-09-23 06:07:56
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有大白的暖冬

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.是不是加标量不对啊 加入标品的含量应该跟你样品本身的含量差不多才是2.色谱峰峰形如何，要是峰形不好也会影响结果。
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3楼2016-09-23 08:30:03
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红豆粥

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-09-23 06:07:56
含量测定一般不会有这么大偏差，能提供以下你的条件和典型图谱么？

图就是这样的，手机像素不高，拍的不清楚，老师您看看有问题吗
HPLC做维生素中VADE的检测，其中VD的回收率总是200...



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4楼2016-09-23 08:38:07
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红豆粥

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 有大白的暖冬 at 2016-09-23 08:30:03
1.是不是加标量不对啊 加入标品的含量应该跟你样品本身的含量差不多才是2.色谱峰峰形如何，要是峰形不好也会影响结果。

加标应该没问题，我也请同事帮我看过了，您看图就这样，VD一直做不好，不知道咋整
HPLC做维生素中VADE的检测，其中VD的回收率总是200...-1



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5楼2016-09-23 08:39:57
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红豆粥

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 有大白的暖冬 at 2016-09-23 08:30:03
1.是不是加标量不对啊 加入标品的含量应该跟你样品本身的含量差不多才是2.色谱峰峰形如何，要是峰形不好也会影响结果。

图附错了，不好意思，是这样
HPLC做维生素中VADE的检测，其中VD的回收率总是200...-2



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6楼2016-09-23 08:41:50
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 红豆粥 at 2016-09-23 08:38:07
图就是这样的，手机像素不高，拍的不清楚，老师您看看有问题吗

...

嗯嗯，你是通过外标法计算还是通过标曲来计算回收率的。
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7楼2016-09-23 08:52:29
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红豆粥

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2016-09-23 08:52:29
嗯嗯，你是通过外标法计算还是通过标曲来计算回收率的。...

是用外标法处理数据的

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8楼2016-09-23 09:00:40
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 红豆粥 at 2016-09-23 09:00:40
是用外标法处理数据的
...

外标浓度是多少？与加样样品溶液的一致么？
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9楼2016-09-23 11:00:14
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有大白的暖冬

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 红豆粥 at 2016-09-23 08:41:50
图附错了，不好意思，是这样

...

峰形挺好的啊，你确定加标没问题？问题只能出现在这两点啊，你反测一下你的加标浓度 看看是不是标有问题

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10楼2016-09-23 11:56:58
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