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yfm0127

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱两次出峰时间不同是怎么回事?谢谢

做的液相色谱,流动相没有变,可是上次跑的和这次跑的出峰时间差了几分钟,上次的几个样品出峰时间都一致,这次的几个样品出峰时间也一致,但是这两次的都差了几分钟,请教各位高手这是怎么回事呢,是两次的系统平衡情况不一样吗
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真的可以吗


yfm0127(金币+1,VIP+0):柱压有可能不一样,柱温是一样的
会不会是柱压的问题因为温度不一样,柱压也不一样
2楼2008-11-22 14:47:03
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ailifeng85

银虫 (小有名气)

检查一下分析条件有没有改变,比如柱温,流速,检测器温度等
3楼2008-11-22 14:47:20
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ailifeng85

银虫 (小有名气)

还可以检查一下你的柱子是不是有点堵塞,流路和检测器中有没有气泡。
很多种情况都可以造成出峰时间不一致
4楼2008-11-22 14:49:55
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yfm0127

铁杆木虫 (小有名气)

分析条件都没有变化,也应当没有气泡,柱子堵了?还真说不好
5楼2008-11-22 15:20:29
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab


佳怡(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
跟出峰时间有关的就是流动相(梯度也必须一样啊),柱子,柱温,流速,仪器,你必须保证这些完全一样才好啊,我觉得还是你的条件有些变化了,严格检查一下吧,再就是你可以调以前的谱图看一下压力,和这次的一比较就可以看出些原因的
6楼2008-11-22 15:42:12
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
楼主,关于你的问题可以做如下解释:
1、压力问题。由于压力变化造成溶质在固定相和流动相中的平衡系数变化,从而反映在色谱图上是色谱峰的保留时间的变化。
2、流动相比例的变化,由于流动相比例的变化造成流动相极性,离子强度等的变化,从而造成峰保留时间的变化。
2、进样量的变化。楼主可以观察两次出峰的峰面积的变化。如果两次的出峰峰面积变化过大,也有可能造成峰保留时间的变化。
7楼2008-11-22 20:32:13
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lii33

木虫 (小有名气)

我也遇到过这个问题,有一次我把柱子拆下后又装上,中间只是把流速调零,后又变回原来的流速,可是出峰时间比我之前的晚了10分钟,而且还不太稳定,纳闷。
8楼2008-11-22 21:36:34
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wwfsjz

铁虫 (初入文坛)

回复


佳怡(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版~
1  如果流动相的水相和有机相自动配比,检查是不是比例阀配比不好,造成有机相的比例不恒定
2   柱温是不是控制了,如果没有控制柱温,那环境温度变化,柱温就变,保留时间就不同了
9楼2008-11-23 08:37:19
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j115090587

金虫 (正式写手)

比例阀可能有问题
10楼2008-11-23 11:00:05
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