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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱两次出峰时间不同是怎么回事？谢谢
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yfm0127

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱两次出峰时间不同是怎么回事？谢谢

做的液相色谱，流动相没有变，可是上次跑的和这次跑的出峰时间差了几分钟，上次的几个样品出峰时间都一致，这次的几个样品出峰时间也一致，但是这两次的都差了几分钟，请教各位高手这是怎么回事呢，是两次的系统平衡情况不一样吗
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1楼 2008-11-22 14:25:05
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真的可以吗

★
yfm0127(金币+1,VIP+0):柱压有可能不一样，柱温是一样的
会不会是柱压的问题因为温度不一样，柱压也不一样
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2楼2008-11-22 14:47:03
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ailifeng85

银虫 (小有名气)
检查一下分析条件有没有改变，比如柱温，流速，检测器温度等
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3楼2008-11-22 14:47:20
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ailifeng85

银虫 (小有名气)
还可以检查一下你的柱子是不是有点堵塞，流路和检测器中有没有气泡。
很多种情况都可以造成出峰时间不一致
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4楼2008-11-22 14:49:55
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yfm0127

铁杆木虫 (小有名气)
分析条件都没有变化，也应当没有气泡，柱子堵了？还真说不好
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5楼2008-11-22 15:20:29
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★
佳怡(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版～
跟出峰时间有关的就是流动相（梯度也必须一样啊），柱子，柱温，流速，仪器，你必须保证这些完全一样才好啊，我觉得还是你的条件有些变化了，严格检查一下吧，再就是你可以调以前的谱图看一下压力，和这次的一比较就可以看出些原因的
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6楼2008-11-22 15:42:12
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版～
楼主，关于你的问题可以做如下解释：
1、压力问题。由于压力变化造成溶质在固定相和流动相中的平衡系数变化，从而反映在色谱图上是色谱峰的保留时间的变化。
2、流动相比例的变化，由于流动相比例的变化造成流动相极性，离子强度等的变化，从而造成峰保留时间的变化。
2、进样量的变化。楼主可以观察两次出峰的峰面积的变化。如果两次的出峰峰面积变化过大，也有可能造成峰保留时间的变化。
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7楼2008-11-22 20:32:13
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lii33

木虫 (小有名气)
我也遇到过这个问题，有一次我把柱子拆下后又装上，中间只是把流速调零，后又变回原来的流速，可是出峰时间比我之前的晚了10分钟，而且还不太稳定，纳闷。
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8楼2008-11-22 21:36:34
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wwfsjz

铁虫 (初入文坛)

回复

★
佳怡(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版～
1  如果流动相的水相和有机相自动配比，检查是不是比例阀配比不好，造成有机相的比例不恒定
2   柱温是不是控制了，如果没有控制柱温，那环境温度变化，柱温就变，保留时间就不同了
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9楼2008-11-23 08:37:19
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j115090587

金虫 (正式写手)
比例阀可能有问题
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10楼2008-11-23 11:00:05
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