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Raise-me-up木虫 (正式写手)
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[求助]
SEBS傅克酰基化反应求助
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求助求助！ SEBS傅克酰基化二氯甲烷做溶剂，无水三氯化铝催化，反应过程中保证密封，第一次做的直接沉淀在甲醇里面，产物可溶，核磁也没有什么问题，可是之后做了几次都不行，也找不到事什么原因，主要有一下几个问题请教 （1）反应是在SEBS和无水三氯化铝溶解后，冰浴下滴加酰氯，可是反应没多长时间产物会有析出，三氯化铝应该没有什么问题，无水的处理不是那么严格，但是反应能保证密封，问题应该不大，想问一下固体析出会是什么原因呢，这种析出正常吗 （2）后处理第一次是直接沉淀在甲醇里面，反复洗涤除去铝盐，可是后来做的直接沉淀的话铝盐会包裹在产物里面，严重影响产物溶解性，采用过滤和离心的方法也不能将铝盐和产物分开，很难处理，求教有什么解决方法 个人分析会是酰氯的问题吗？还是有什么细节没有处理好，跪求大神给予解答，万分感谢！ ![\"SEBS傅克酰基化反应求助\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0921/w299h2473030_1474428299_241.jpg#opennewwindow\") |
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2楼2016-09-21 11:38:05