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【讨论】液质小经验和体会集合【不见奉献精神，封了】
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液质的发展很快，但是这方面的教材却不多，我们自己的经验和体会变得异常重要。所以我提议大家把做实验的经验教训和体会写下来一起分享，看到的人一定会收益非浅。 [ Last edited by readonly on 2008-11-24 at 20:07 ] |
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sunny1212
木虫 (正式写手)
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5楼2009-01-13 09:20:02
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先发一些自己搜罗的，抛砖引玉，希望高手们多多知道，有什么不对的地方，及时纠正 ● 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的[M+H]） ?????? ● 作ESI要考虑的问题有一下几个方面： 1、化合物提供电子或空轨道的能力 2、化合物的热稳定性 3、化合物的表面活性 4、溶液的表面张力活性（粘度） 5、溶液的导电性 不是很全，短时间内暂时想到这些 ● [M+Na]+的强度较大，是因为使用的仪器都是玻璃的，文献表明HPLC级的溶剂含有超过10的-5次方mol/l的钠离子。P.Kebarle, J. Mass Spectrom. 1997,32,922-929. ● 我们公司今天有waters的工程师讲esci 他说获得正离子推荐使用甲酸，获得负离子就使用乙酸铵或者碳酸铵。 ● 对于质谱不出峰的问题，用衍生化是可以解决的。目前衍生化的例子不多，查一查文献还是能查到的，随着LC/MS/MS的广泛应用，衍生化的例子会越来越多的。如果是质谱本身检测是出峰的，但是联上液相就不出峰，那就是流动相选的不合适了，也许是添加了一些能够对待测物产生抑制的东西，具体问题具体分析吧，也许是漏液呢。 ● 糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。 |
2楼2008-11-21 20:47:18
heibai2269
金虫 (著名写手)
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- 注册: 2008-07-25
- 专业: 污染控制化学
4楼2009-01-13 08:57:58
