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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于XRD、XPS测试结果的差异性
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shallmy小麦

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于XRD、XPS测试结果的差异性 已有1人参与

各位前辈，有个问题想请教下。
附件里是楼主测得的XRD、XPS图谱，样品是碳钢的磨屑（尺寸很小的小薄片）。楼主现在想看看磨屑氧化的情况。
从XRD图谱上，楼主找到了Fe2O3和Fe的衍射峰；对XPS Fe2p图谱进行分峰，基本上可以分为二价铁、三价铁两个峰。
现在疑惑是：①在XRD图谱中并没有发现FeO或者Fe3O4的峰，但XPS图谱中怎么会出现二价铁的峰呢？
                     ②假设样品中确实含有少量Fe3O4，要用什么方法把它测出来呢？

谢谢各位前辈哈。

关于XRD、XPS测试结果的差异性
XRD.png


关于XRD、XPS测试结果的差异性-1
XPS.png

[ Last edited by 温心若水 on 2016-9-19 at 07:45 ]
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1楼 2016-09-18 20:03:02
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Neios

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shallmy小麦 at 2016-09-19 09:26:50
您好，前辈，多谢您的回复。
现在主要的问题就是不太确定样品表面有没有FeO或者Fe3O4，单凭XPS分峰的结果来判断的话感觉不是太有力。请问有没有更好的办法来给样品定性呢？...

有条件的话测个XANES，上海和合肥都有。

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5楼2016-09-19 21:07:19
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
温心若水: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流！ 2016-09-19 07:37:57
shallmy小麦: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢前辈~ 2016-09-19 09:17:33
首先你得XPS分峰是不是标准?其次没有发现二价铁说明可能粒子尺寸太小低于XRD检测极限，或者是二价铁只是在表层，厚度达不到。导致XRD检测不到，后二者原因可以归结为一个原因就是低于XRD检测范围

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不拼搏，怎能享受美好生活
2楼2016-09-18 23:21:05
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shallmy小麦: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 多谢前辈哈。 2016-09-19 09:18:48
XRD检测的是整个物相组成，XPS检测的只是材料表层5nm深度的组成，二价铁含量以及分散状态都会影响XRD检测限，楼主这个材料中二价铁可能含量比较低，XRD检测不出来！
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3楼2016-09-19 07:42:00
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shallmy小麦

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-09-18 16:21:05
首先你得XPS分峰是不是标准?其次没有发现二价铁说明可能粒子尺寸太小低于XRD检测极限，或者是二价铁只是在表层，厚度达不到。导致XRD检测不到，后二者原因可以归结为一个原因就是低于XRD检测范围
...

您好，前辈，多谢您的回复。
现在主要的问题就是不太确定样品表面有没有FeO或者Fe3O4，单凭XPS分峰的结果来判断的话感觉不是太有力。请问有没有更好的办法来给样品定性呢？
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4楼2016-09-19 09:26:50
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