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shallmy小麦

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于XRD、XPS测试结果的差异性 已有1人参与

各位前辈,有个问题想请教下。
附件里是楼主测得的XRD、XPS图谱,样品是碳钢的磨屑(尺寸很小的小薄片)。楼主现在想看看磨屑氧化的情况。
从XRD图谱上,楼主找到了Fe2O3和Fe的衍射峰;对XPS Fe2p图谱进行分峰,基本上可以分为二价铁、三价铁两个峰。
现在疑惑是:①在XRD图谱中并没有发现FeO或者Fe3O4的峰,但XPS图谱中怎么会出现二价铁的峰呢?
                     ②假设样品中确实含有少量Fe3O4,要用什么方法把它测出来呢?

谢谢各位前辈哈。

关于XRD、XPS测试结果的差异性
XRD.png


关于XRD、XPS测试结果的差异性-1
XPS.png

[ Last edited by 温心若水 on 2016-9-19 at 07:45 ]
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
温心若水: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢应助,欢迎常来交流! 2016-09-19 07:37:57
shallmy小麦: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢前辈~ 2016-09-19 09:17:33
首先你得XPS分峰是不是标准?其次没有发现二价铁说明可能粒子尺寸太小低于XRD检测极限,或者是二价铁只是在表层,厚度达不到。导致XRD检测不到,后二者原因可以归结为一个原因就是低于XRD检测范围

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不拼搏,怎能享受美好生活
2楼2016-09-18 23:21:05
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shallmy小麦: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 多谢前辈哈。 2016-09-19 09:18:48
XRD检测的是整个物相组成,XPS检测的只是材料表层5nm深度的组成,二价铁含量以及分散状态都会影响XRD检测限,楼主这个材料中二价铁可能含量比较低,XRD检测不出来!
3楼2016-09-19 07:42:00
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shallmy小麦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-09-18 16:21:05
首先你得XPS分峰是不是标准?其次没有发现二价铁说明可能粒子尺寸太小低于XRD检测极限,或者是二价铁只是在表层,厚度达不到。导致XRD检测不到,后二者原因可以归结为一个原因就是低于XRD检测范围
...

您好,前辈,多谢您的回复。
现在主要的问题就是不太确定样品表面有没有FeO或者Fe3O4,单凭XPS分峰的结果来判断的话感觉不是太有力。请问有没有更好的办法来给样品定性呢?
4楼2016-09-19 09:26:50
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Neios

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shallmy小麦 at 2016-09-19 09:26:50
您好,前辈,多谢您的回复。
现在主要的问题就是不太确定样品表面有没有FeO或者Fe3O4,单凭XPS分峰的结果来判断的话感觉不是太有力。请问有没有更好的办法来给样品定性呢?...

有条件的话测个XANES,上海和合肥都有。

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5楼2016-09-19 21:07:19
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shallmy小麦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Neios at 2016-09-19 14:07:19
有条件的话测个XANES,上海和合肥都有。
...

谢谢提醒哈,前辈。
6楼2016-09-21 08:21:29
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Mrclowm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shallmy小麦 at 2016-09-19 09:26:50
您好,前辈,多谢您的回复。
现在主要的问题就是不太确定样品表面有没有FeO或者Fe3O4,单凭XPS分峰的结果来判断的话感觉不是太有力。请问有没有更好的办法来给样品定性呢?...

穆斯堡尔能谱
7楼2017-09-21 12:04:33
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上官_轩

新虫 (初入文坛)

请问楼主 您是怎么分的2价和3价啊 求解下 最近也在弄很困惑

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8楼2018-07-09 17:40:01
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