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含有一对对映体的晶体 cd光谱测不到手性信号
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我通过水热法得到一对对映体配合物，这两个对映体外观是一样的，肉眼无法分辨，通过挑选多颗单晶进行单晶测试，然后解析，有部分是有左手螺旋的，部分是右手螺旋的，数据也比较好，flack值接近于零，所以能够确定自发拆分，分别析出了两种单晶的晶体了。 于是，我想通过CD光谱来测下手性信号。但是，无论我是挑一颗单晶，还是多颗单晶，还是取少量混合的晶体，用氯化钾压片的方法测cd光谱，都没有得到比较好的左旋右旋的结果。做固体紫外的时候，配合物在200-400、400-600nm分别有吸收峰的。 扫描cd谱的结果是，只有200-240nm之间有不同程度的，其他地方没有信号，不知道200-240nm那里是不是就是所要的cd谱了。如果是，感觉无法判断左右旋，下面的谱图都是同一个样品，通过改变压片时候用的晶体的量，扫描速度得到的结果，每个结果都不一样，有信号的位置不一样，很令人抓狂。按理说应该只有三种结果，左旋，右旋和消旋三种情况的。 求教，如何是好  全程.jpg   1.jpg  2.jpg  3.jpg  4.jpg  5.jpg  6.jpg  7.jpg  8.jpg@lich666@jackdeng |
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