| 查看: 2032 | 回复: 14 | ||
[求助]
含有一对对映体的晶体 cd光谱测不到手性信号
|
||
|
我通过水热法得到一对对映体配合物，这两个对映体外观是一样的，肉眼无法分辨，通过挑选多颗单晶进行单晶测试，然后解析，有部分是有左手螺旋的，部分是右手螺旋的，数据也比较好，flack值接近于零，所以能够确定自发拆分，分别析出了两种单晶的晶体了。 于是，我想通过CD光谱来测下手性信号。但是，无论我是挑一颗单晶，还是多颗单晶，还是取少量混合的晶体，用氯化钾压片的方法测cd光谱，都没有得到比较好的左旋右旋的结果。做固体紫外的时候，配合物在200-400、400-600nm分别有吸收峰的。 扫描cd谱的结果是，只有200-240nm之间有不同程度的，其他地方没有信号，不知道200-240nm那里是不是就是所要的cd谱了。如果是，感觉无法判断左右旋，下面的谱图都是同一个样品，通过改变压片时候用的晶体的量，扫描速度得到的结果，每个结果都不一样，有信号的位置不一样，很令人抓狂。按理说应该只有三种结果，左旋，右旋和消旋三种情况的。 求教，如何是好  全程.jpg   1.jpg  2.jpg  3.jpg  4.jpg  5.jpg  6.jpg  7.jpg  8.jpg@lich666@jackdeng |
回复此楼» 猜你喜欢
在MOF中，有没有羧基参加配位的情况
已经有2人回复
-
招2026年入学上海交通大学博士生，急！！！
已经有1人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有176人回复
-
理论计算合作
已经有0人回复
-
求高校合作
已经有1人回复
-
27级无机化学申博自荐
已经有2人回复
-
Chemdraw免费软件
已经有0人回复
-
单晶结构解析，各类疑难晶体数据处理和答疑
已经有38人回复
-
这个水相反应有没有催化剂促进发生
已经有4人回复
-
Mn Me3TACN
已经有5人回复
yhtprince
木虫 (著名写手)
- 应助: 139 (高中生)
- 金币: 4740.9
- 红花: 12
- 帖子: 1369
- 在线: 465.3小时
- 虫号: 1414538
- 注册: 2011-09-23
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
6楼2016-09-17 19:00:10
ming142007
铁杆木虫 (职业作家)
化学百科
- CMEI: 1
- 应助: 84 (初中生)
- 贵宾: 0.424
- 金币: 6961.9
- 散金: 3005
- 红花: 22
- 沙发: 2
- 帖子: 3030
- 在线: 1388.5小时
- 虫号: 1005492
- 注册: 2010-04-25
- 专业: 材料物理化学
2楼2016-09-15 18:34:24
匿名
用户注销 (知名作家)
精修问题可私信
- CMEI: 2
- 应助: 2712 (讲师)
- 贵宾: 0.836
- 金币: 38487.5
- 散金: 1801
- 红花: 400
- 帖子: 5825
- 在线: 1932.4小时
- 虫号: 0
- 注册: 2008-10-05
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
- 管辖: 晶体
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一统网络: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-09-15 20:33:38
感谢参与，应助指数 +1
一统网络: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-09-15 20:33:38
 本帖仅楼主可见 |
3楼2016-09-15 19:11:00
4楼2016-09-15 20:23:07
5楼2016-09-16 22:15:53
7楼2016-09-17 19:49:01
8楼2016-09-18 10:41:21
9楼2016-09-18 13:57:33
10楼2016-09-18 14:26:24
100